Получение ледяной уксусной кислоты ЛУК

[Zenith]

Скажите пожалуйста, при какой точно температуре бисульфат натрия теряет кристаллическую воду, а при какой превращается в пиросульфат?

В газетах об этом глухо пишут.

Хочу проверить, реагируют ли безводный ацетат с безводным бисульфатом при нагревании, но в наличии пока только бисульфат моногидрат.

[aversun]

Бисульфит кристаллизационной воды не содержит

http://www.xumuk.ru/...ochnik/773.html

Изменено 3 Апреля, 2012 в 00:19 пользователем aversun

[Jodum]

Этот метод интересен доступностью ортофосфорной кислоты.

По Карякину приготовление пирофосфорной кислоты ведут в платиновом тигле . Можно как-то обойтись без этого? В чем посоветуете обезвоживать ортофосфорную?

В платиновом тигле получают хим чистую пир-фос кислоту, а тебе насколько я понимаю нужна кислота для получения ЛУК... сойдёт и с примесями от стекла (я не думаю что их там очень много).

Ортофосфорная кислота (85%) будет обезвоживаться пирофосфорной кислотой при нагревании выше 100 С:

3 CH₃COONA + H₃PO₄ * H₂O + H₄P₂O₇ = 3 NaH₂PO4 + 3 CH₃COOH

Я не думаю что стекло сильно коррозирует от ортофосфорной кислоты... Выдели для этого процесса отдельную колбу (которую не жалко) и используй её только для получения ЛУК.

Изменено 3 Апреля, 2012 в 07:34 пользователем Jodum

[Ftoros]

Кто-нибудь может пояснить мне насчет гидросульфита натрия(не дитионита). Эта соль обычно не продается в кристаллическом виде? Если в методике синтеза нужен раствор гидросульфита, подойдет раствор пиросульфита натрия? Или его нужно еще прокипятить, чтобы полностью перешел в бисульфит(в вики переход обозначен при 80 градусах)?

[Zenith]

Бисульфит кристаллизационной воды не содержит

http://www.xumuk.ru/...ochnik/773.html

Только интересует не бисульфит, а бисульфат (гидросульфат).

Вот здесь написано что он все-таки кристалогидрат: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/2779.html

В Карякине тоже написано что он моногидрат.

Изменено 3 Апреля, 2012 в 13:42 пользователем Zenith

[aversun]

По ссылке гидросульфат, это описка. Оказывается может содержать. Бисульфит обычно продается в виде раствора, его можно заменить пиросульфитом. Насчет кипятить, думаю не надо, помнится при приготовлении кислого фиксажа, пиросульфит нормально работал без всякого подогрева.

[Zenith]

Похоже что в том, что я надеялось было ЛУК, все же содержится небольшое количество ацетона и серной кислоты.

Как избавиться от серки я знаю - добавить безводный ацетат и перегнать еще раз.

А можно ли как-то очистить ЛУК от ацетона?

[Zenith]

В платиновом тигле получают хим чистую пир-фос кислоту, а тебе насколько я понимаю нужна кислота для получения ЛУК... сойдёт и с примесями от стекла (я не думаю что их там очень много).

Ортофосфорная кислота (85%) будет обезвоживаться пирофосфорной кислотой при нагревании выше 100 С:

3 CH₃COONA + H₃PO₄ * H₂O + H₄P₂O₇ = 3 NaH₂PO4 + 3 CH₃COOH

Я не думаю что стекло сильно коррозирует от ортофосфорной кислоты... Выдели для этого процесса отдельную колбу (которую не жалко) и используй её только для получения ЛУК.

 

Сейчас у меня 650 мл выпареной ортофосфорной кислоты, которая кипит при 220 градусах. (Все так быстро меняется, пришлось 2 раза править)

Полагаю что ее концентрация выше 92%. Ее нужно еще продолжать выпаривать или уже можно использовать для получения ЛУК?

 

Мое предположение что она при такой концентрации не отдаст воду УК при перегонке в районе 120 градусов правильно?

 

PS: Стекло все же корродирует. На термометре заметно побледнели отметки и он стал чуть белесым там где был погружен в кипящую кислоту.

Изменено 7 Ноября, 2012 в 17:47 пользователем Zenith

[Zenith]

А где-нибудь написано, что ЛУК переохлаждается?

Она оставалась жидкостью до -14 градусов, но стоило вынуть из морозилки колбу, как она немедленно застыла и оттаяла при -4.3.

Я правильно оцениваю что ее концентрация должна быть 81-82%?

[Zenith]

У Вас в Одессе всегда отвечают вопросом на вопрос?