Дихлорметан+водный раствор аммиака при 200С

[Ensons]

В литературе Химическая Энциклопедия в пяти томах стр.61 за 1992 год, указана реакция хлористого метилена с водным раствором аммиака про 200 °C. Реакция приводит к метиламину,муравьиной кислоте и соляной кислоте.

Интересны пропорция закладки исходных веществ, чистота метиламина и емкость для проведения реакции!?

[ssch]

По-видимому, вам нужен метиламин... Емкость для проведения реакции - солидный автоклав, но это не для дома.

[Ensons]

То что не для дома, это ясно (неплохая бомба получится). Не ясен процесс построения формулы CH2Cl2+NH3+H2O=?

Интересуют побочные продукты реакции. В такого рода литературе не указывают все в точности.

[Nil admirari]

Главная примесь вероятно NH2-CH2-NH2.

[Ftoros]

Главная примесь вероятно NH2-CH2-NH2.

Диаминометана не существует оказывается. :wacko:

[Гость Ефим]

В литературе Химическая Энциклопедия в пяти томах стр.61 за 1992 год, указана реакция хлористого метилена с водным раствором аммиака про 200 °C. Реакция приводит к метиламину,муравьиной кислоте и соляной кислоте.

Интересны пропорция закладки исходных веществ, чистота метиламина и емкость для проведения реакции!?

А зачем Вам дихлорметан? Возьмите хлористый аммоний с формалином:

2CH2O + NH4Cl --(104C)--> CH3NH3Cl + HCOOH

Кипячение формалина с хлористым аммонием. Выход 50% (на хлористый аммоний) после перекристаллизации из спирта.

Если сплавлять параформ с хлористым аммонием получится триметиламин:

6CH2O + 2NH4Cl --(160C)--> 2(CH3)3NHCl + 3CO2 + 3H2O

Выход 90%

Изменено 25 Февраля, 2012 в 13:45 пользователем Ефим

[Гость Ефим]

Диаминометана не существует оказывается. :wacko:

Он самоконденсируется в гексаметилентетрамин

[Ftoros]

Он самоконденсируется в гексаметилентетрамин

А куда азот и водород лишний девается?

[Гость Ефим]

А куда азот и водород лишний девается?

Аммиак отщепляется

6NH2-CH2-NH2 ----> C6H12N4 + 8NH3

[Jodum]

С диметилхлоридом и аммиаком лучше не заморачиваться - или взорвёшься или траванёшься.

Метиламин образуется при действии брома и щелочи на ацетамид:

 

Реактивы:

Ацетамид.............................120 г (0,2 моля)

Бром.................................110 г (0,22 моля)

Гидроксид калия; соляная кислота; спирт.

 

В колбе емкостью 2,5л смешивают ацетамид с бромом. К смеси при постоянном охлаждении постепенно приливают раствор 200г гидроксида калия в 1,7л воды до тех пор, пока первоначальное коричневато-красное окрашивание не перейдет в светложелтое; для этого требуется прилить большую часть раствора щелочи. Полученную смесь при помощи капельной воронки приливают в течение нескольких минут к раствору 400г гидроксида калия в 0,7л воды, после чего нагревают раствор в 5л колбе до 70-75°С. Если при этом температура поднимается выше 75°С, то колбу на короткое время погружают в холодную воду. Нагревание продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не станет бесцветной, на что требуется 15-30 мин.Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 300 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту.

Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха на тефлоновой сковороде. Для полного высушивания сковороду с осадком нагревают некоторое время в духовке при 100°С.

Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, перемолотый на кофемолке осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпадают кристаллы солянокислого метиламина; их отсасывают вакуумом через фильтровальную воронку, промывают небольшим количеством спирта и сушат. Выход: 60-80 г.

Вместо брома можо взять гипохлорит натрия (калия), но выход будет значительно меньше.