Нужна подсказка по синтезу

[Vismerhill]

Сегодня провел первую стадию синтеза - получил 4-метоксиацетофенон с выходом 80 процентов. (30 г)

 

Далее нужно собственно реакцию Вильгеродта провести по данной методике. В плоскодонную колбу с магнитной мешалкой, снабженную двурогим форштоссом с термометром и обратным холодильником, помещают 4-метоксиацетофенон, морфолин, тонкорастертую серу и ДМФА. Реакционную смесь перемешивают при нагревании 110 градусов в течение 4 часов, затем дают немного остыть и выливают в стакан с холодной водой. Через ночь выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают.

 

Собственно нормальная ли методика? Есть какие то аспекты , на которые нужно обратить внимание, или в связи с чем могут возникнуть проблемы? (мало ли кто синтезировал что-то похожее).

[Гость Ефим]

Сегодня провел первую стадию синтеза - получил 4-метоксиацетофенон с выходом 80 процентов. (30 г)

 

Далее нужно собственно реакцию Вильгеродта провести по данной методике. В плоскодонную колбу с магнитной мешалкой, снабженную двурогим форштоссом с термометром и обратным холодильником, помещают 4-метоксиацетофенон, морфолин, тонкорастертую серу и ДМФА. Реакционную смесь перемешивают при нагревании 110 градусов в течение 4 часов, затем дают немного остыть и выливают в стакан с холодной водой. Через ночь выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают.

 

Собственно нормальная ли методика? Есть какие то аспекты , на которые нужно обратить внимание, или в связи с чем могут возникнуть проблемы? (мало ли кто синтезировал что-то похожее).

Вполне нормальная методика. Реакция не капризная, если уж идёт - то идёт.

[Vismerhill]

Ок, тогда все нормально.

[Vismerhill]

Еще хотел попросить. мне нужно реферат написать на тему "Реакция Вильгеродта". Все материалы я должен сам где-то найти, я вчера и сегодня посмотрел книги, интернет, нашел кое-что , но этого совсем мало. В книгах все кратко, максимум по 1-2 странице уделено этой реакции, в интернете тоже не ахти. Может подскажете источники материала, или может есть отдельные статьи, посвященные данной реакции? (нужно написать как про обычную методику, так и про модифицированную)

Изменено 17 Апреля, 2012 в 17:43 пользователем Vismerhill

[Vismerhill]

Нашел книгу, там целая глава выделена реакции Вильгеродта) Адамс Р. год издания 1951, 3 том.

[Vismerhill]

А чем так хороша эта реакция ? Почему ее предпочтительнее используют для синтеза арилкарбоновых кислот? Чем она лучше ?