1,2-дихлорэтан

[Йо хо хо]

Здравствуйте!)

Возникли проблемы с определением дихлорэтана в субстанции препарата. Метод ГХ, парофазный отбор проб, колонка 624. Дихлорэтан- растворитель 1 го класса токсичности, предельно допустимая концентрация 5 ppm..Методика по фармакопее США. Приготовила раствор стандарта конц. 0,005 мг/мл (т.к. навеска субстанции 1г раств. в 1 мл растворителя). отношение сигнал/шум меньше допустимого.

может у кого-нибудь есть опыт по его определению?)

[Arilon]

Здравствуйте!)

Возникли проблемы с определением дихлорэтана в субстанции препарата. Метод ГХ, парофазный отбор проб, колонка 624. Дихлорэтан- растворитель 1 го класса токсичности, предельно допустимая концентрация 5 ppm..Методика по фармакопее США. Приготовила раствор стандарта конц. 0,005 мг/мл (т.к. навеска субстанции 1г раств. в 1 мл растворителя). отношение сигнал/шум меньше допустимого.

может у кого-нибудь есть опыт по его определению?)

Детектор, надеюсь, катарометр?

[Йо хо хо]

нет, ПИД

[chemist-sib]

Опыт есть, ибо 1,2-ДХЭ - самый часто встречающийся - из всей хлорорганики - в судебно-химическом анализе. Но все особенности "привязаны" к матрице и конкретному хроматографу. Из простых способов повысить чувствительность обнаружения ГХ/АРП: увеличение объем конденсированной фазы (брали 0,5 г своей субстанции во флакон - возьмите 1 или 2 г); увеличение температуры нагрева (грели до 60 или до 80 ^оС - поставьте флакончик в кипящую водяную баню); увеличение объема вводимой в хроматограф парогазовой пробы (лимитируется конкретным хроматографом); если ввод производится с делителем потока - попробуйте изменить соотношение делителя; если конденсированная фаза - жидкая, можно попробовать добавить электролит - "подключить" эффект высаливания... Успехов!

[Arilon]

нет, ПИД

Так и знал, что проблема мв детекторе...

ПИД почти НЕ ловит негорючие или плохогорючие вещества, каковым дихлорэтан и является!!!!!!

Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится

[chemist-sib]

...Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится

Нет, только не катарометр - он такие концентрации, точно, не увидит. С ДИПом, в принципе, можно их поймать. Конечно же, лучший вариант - ДЭЗ, но на практике-то - стоИт "железяка", одна-одинешенька, и делаешь на ней ВСЕ...

[Йо хо хо]

Опыт есть, ибо 1,2-ДХЭ - самый часто встречающийся - из всей хлорорганики - в судебно-химическом анализе. Но все особенности "привязаны" к матрице и конкретному хроматографу. Из простых способов повысить чувствительность обнаружения ГХ/АРП: увеличение объем конденсированной фазы (брали 0,5 г своей субстанции во флакон - возьмите 1 или 2 г); увеличение температуры нагрева (грели до 60 или до 80 ^оС - поставьте флакончик в кипящую водяную баню); увеличение объема вводимой в хроматограф парогазовой пробы (лимитируется конкретным хроматографом); если ввод производится с делителем потока - попробуйте изменить соотношение делителя; если конденсированная фаза - жидкая, можно попробовать добавить электролит - "подключить" эффект высаливания... Успехов!

 

Спасибо большое за советы!)) попробую повысить температуру, было на 80,а растворитель ДМСО. Ещё пробовала прямым вколом, увеличила нагрузку на колонку, объём вкола, но всё равно плохо.

[Йо хо хо]

Так и знал, что проблема мв детекторе...

ПИД почти НЕ ловит негорючие или плохогорючие вещества, каковым дихлорэтан и является!!!!!!

Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится

в методиках, которые нашла прописан ПИД. Надеюсь, всё-таки словит)!! спасибо)

[chemist-sib]

в методиках, которые нашла прописан ПИД. Надеюсь, всё-таки словит)!! спасибо)

Мы работаем с ДИПами еще на очень старых хроматографах - ЛХМ-80..., с насадочными колонками. С 5 мл парогазовой пробы они прекрасно видят в пенициллятике порядка 5 мкг ДХЭ. И при этом возможность увеличить чувствительность увеличением масштаба записи где-то на порядок-полтора - есть еще в запасе.

[Йо хо хо]

Мы работаем с ДИПами еще на очень старых хроматографах - ЛХМ-80..., с насадочными колонками. С 5 мл парогазовой пробы они прекрасно видят в пенициллятике порядка 5 мкг ДХЭ. И при этом возможность увеличить чувствительность увеличением масштаба записи где-то на порядок-полтора - есть еще в запасе.

а пенициллятик это имеется ввиду пенициллин?)) а какая у вас неподвижная фаза в колонке?