Termoyad Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:17 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:17 Суть вот в чем. Есть у меня банка кристаллического йода, но он, видимо, хранился в ненадлежащих условиях и стал сплошной монолитной массой. Выгрести хоть чуть-чуть его из банки - вселенская проблема!!! Мож кто сталкивался с подобным? Не хочется разбивать банку, а потом еще и само вещество очищать от стекла - это бесполезный труд ( марка йода "ОСЧ", любая очистка - лишнее загрязнение). Кто может помочь??? Ссылка на комментарий
plick Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:20 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:20 Суть вот в чем. Есть у меня банка кристаллического йода, но он, видимо, хранился в ненадлежащих условиях и стал сплошной монолитной массой. Выгрести хоть чуть-чуть его из банки - вселенская проблема!!!Мож кто сталкивался с подобным? Не хочется разбивать банку, а потом еще и само вещество очищать от стекла - это бесполезный труд ( марка йода "ОСЧ", любая очистка - лишнее загрязнение). Кто может помочь??? Попорбавать сублимацией? А вообще он у вас немного воды нахватал, проблема знакомая, я просто и тупо его долбил. Ссылка на комментарий
Termoyad Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:25 Автор Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:25 Попорбавать сублимацией? А вообще он у вас немного воды нахватал, проблема знакомая, я просто и тупо его долбил. Воды он не нахватал. Просто лет 10 лежал у довольно горячей батареи. Я в этом уверен - банка запаяна была. Сублимацией много не получишь - долго, муторно..... Щас думаю над электроподогревом с последующей отгонкой в вакууме. Мож че выйдет.... Ссылка на комментарий
plick Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:35 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:35 Воды он не нахватал. Просто лет 10 лежал у довольно горячей батареи. Я в этом уверен - банка запаяна была.Сублимацией много не получишь - долго, муторно..... Щас думаю над электроподогревом с последующей отгонкой в вакууме. Мож че выйдет.... А ну тогда может быть вполне, вполне. Вообще у меня к этим литровым банкам отношение не очень, что фенол, что виннокислый калий-натрий, вот и иод. А подогрев с отгонкой в вакууме я и имел ввиду просто не охарактеризовал как следует (сплю еще) Мысля. А если приемную колбу охлаждать (он будет моментом кристаллизоваться, а как известно при резком охлаждении кристаллики мелкие, может сработает Ссылка на комментарий
Termoyad Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:57 Автор Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 08:57 А ну тогда может быть вполне, вполне. Вообще у меня к этим литровым банкам отношение не очень, что фенол, что виннокислый калий-натрий, вот и иод. А подогрев с отгонкой в вакууме я и имел ввиду просто не охарактеризовал как следует (сплю еще) Мысля. А если приемную колбу охлаждать (он будет моментом кристаллизоваться, а как известно при резком охлаждении кристаллики мелкие, может сработает Фенол - вообще жуть!!! Но его можно подогреть немного, он расплавиться... Я помню выковыривал нитрат меди из банки - чуть руки себе не поломал! Так и пришлось разбивать банку и перекристаллизовывать.... Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 6 Марта, 2009 в 15:53 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 15:53 Обычно считают, что при нормальном давлении иод сублимирует без плавления, но на самом деле его можно расплавить, нагрев банку на соляной бане из крепкого раствора хлорида кальция, и вылить оттуда, правда часть улетит. Ссылка на комментарий
Vova Опубликовано 6 Марта, 2009 в 20:08 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2009 в 20:08 Иод плавится только под давлением или при резком нагреве. В любом случае он быстро испарится. В принципе содержимое можно извлечь возгонкой: банку аккуратно подогреть, а сверху накрыть выпарной чашкой. Но лучше всего - выколупать прочным шпателем (знаю что это такое, у самого иод слипся). Вряди небольшое загрязнение будет принципиально. Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 7 Марта, 2009 в 06:41 Поделиться Опубликовано 7 Марта, 2009 в 06:41 Иод плавится только под давлением или при резком нагреве. В любом случае он быстро испарится. Посмотрите в любом справочнике температуры плавления и кипения. Насчёт "Нахватал воды" - глупость, иод не гигроскопичен, она может попасть, если её туда налить. Слежался он из-за перекристаллизации. Есть такая лабораторная работа - регенерация иода из лабораторных остатков, я обычно это делаю обработкой нитритом натрия в кислой среде, при этом иодид окисляется до иода, а если это был иодат - то он восстанавливается нитритом. После отмывки получается порошок иода под слоем воды, так он у меня хранится и не слёживаетя. Так я его и отмеряю - взвешиваю в цилиндре под слоем воды и считаю по Архимеду. А если вдруг понадобится сухой - посоветуйте, как его сушить - в литературе не нашёл. Ссылка на комментарий
Vova Опубликовано 7 Марта, 2009 в 15:31 Поделиться Опубликовано 7 Марта, 2009 в 15:31 не вижу противоречий с моей цитатой. Процесс регенерации иода хорошо известен. Недавно даже это верстал: http://chemistryandchemists.narod.ru/Opiti.html Сушить можно оксидом кальция, но в данном проблема не во влажности. Ссылка на комментарий
Termoyad Опубликовано 7 Марта, 2009 в 15:53 Автор Поделиться Опубликовано 7 Марта, 2009 в 15:53 Сушить можно оксидом кальция, но в данном проблема не во влажности. А йод с ним не прореагирует???? Особенно с влажным???? Мож лучше оксидом фосфора??? Или силикагелем... Мне осушка не требуется, мне просто его надобно из банки выковырять...... Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти