Нужна метока количественного определения боргидрида калия

[himik45]

Кто сможет подсказать хотя бы метод определения содержания активного боргидрида калия (ну, или хотя бы натрия) в продукте - давно хранится, концентрация уже не 95%. Благодарен заранее.

Изменено 8 Августа, 2012 в 14:54 пользователем himik45

[chemist-sib]

Первое, что на ум приходит: боргидрид - активный восстановитель. Значит, банальное окислительно-восстановительное титрование реализовать вполне можно. Подумайте, в какой среде, с чем, и способ определения точки эквивалентности - т.е. "всего-то ничего...". Да хоть, с той же марганцовкой в кислой среде - прямое титрование, до визуального слабо-фиолетового окрашивания, например. Успехов!

[himik45]

Первое, что на ум приходит: боргидрид - активный восстановитель. Значит, банальное окислительно-восстановительное титрование реализовать вполне можно. Подумайте, в какой среде, с чем, и способ определения точки эквивалентности - т.е. "всего-то ничего...". Да хоть, с той же марганцовкой в кислой среде - прямое титрование, до визуального слабо-фиолетового окрашивания, например. Успехов!

К сожалению, боргидриды в кислой среде (да и в воде) сами просто разлагаются с выделением водорода. Можно, конечно, замерить его объём, но нужно достаточно сложное оборудование, по-моему. Ставить реакции восстановления орг. соединений можно - но долго и неточно - процент выхода в такой реакции может сильно колебаться. Нужен какой-то достаточно быстрый и простой метод.

[Гость Ефим]

К сожалению, боргидриды в кислой среде (да и в воде) сами просто разлагаются с выделением водорода. Можно, конечно, замерить его объём, но нужно достаточно сложное оборудование, по-моему. Ставить реакции восстановления орг. соединений можно - но долго и неточно - процент выхода в такой реакции может сильно колебаться. Нужен какой-то достаточно быстрый и простой метод.

Есть способ определения содержания боргидрида обратным титрованием раствора нитрата серебра в воде в присутствии этилендиамина. К стандартному раствору добавляют подщелочённый раствор навески боргидрида, отфильтровывают выпавшее серебро и оттитровывают избыток нитрата серебра.

Можно йодометрически определять (обратным титрованием). В нейтральном растворе боргидрида в ледяной воде разложение идёт очень медленно, и если раствор готовить быстро, то неточность будет минимальной.

[himik45]

Хоть что-то более близкое, хотя и сильно дорогое.(нитрат серебра). Йодометрия проще. Но пока ломаю голову по уравнению реакции - хоть продукты, что получается, лучше уравнение реакции, я - органик, боргидрид всегда брал в избытке с последующим разложением. Здесь надо точно. Как считать по йодометрии? Конечные продукты? Дальше - не проблема, но возможны варианты. Может, кто с бором работал по анализу?

[Гость Ефим]

Хоть что-то более близкое, хотя и сильно дорогое.(нитрат серебра). Йодометрия проще. Но пока ломаю голову по уравнению реакции - хоть продукты, что получается, лучше уравнение реакции, я - органик, боргидрид всегда брал в избытке с последующим разложением. Здесь надо точно. Как считать по йодометрии? Конечные продукты? Дальше - не проблема, но возможны варианты. Может, кто с бором работал по анализу?

Боргидрид йодом окисляется количественно и очень быстро:

BH₄^- + 4I₂ + 4H₂O ----> B(OH)₄^- + 8HI (тетрагидроксиборат как продукт - условно нарисован)

Закисление можно предотвратить проведением реакции в буферизованном растворе, хотя, ИМХО - в данном случае это не столь важно.

Описание процедуры йодометрии с обратным титрованием избытка йода лучше поискать в литературе (на предмет используемых буферных систем). Сам принцип прост - раствор йода (обычно в виде полийодида) оттитровывается для уточнения концентрации, затем в точный объём того же раствора (взятого с избытком) вносится раствор точной навески боргидрида. Избыток йода оттитровывается.