Разделение сплава.

[akula]

Растворяете все азотной кислоте, осаждаете соляной кислотой хлорид серебра, отфильтровываете его и взвешиваете. Содержание палладия находите по разности или высушивате раствор с палладием, несколько раз обрабатываете его азотной кислотой и высушиваете опять для удаление хлора и прокаливаете.

Тут есть одна тонкость - хлорид серебра захватывает с обой палладий.Поэтому хлорид серебра растворяют в растворе аммиака и снова высаживают хлорид, добавлением соляной кислоты.Фильтрат присоединяют к основной массе палладия.

[TETROGRAMMATON]

интересно... очень интересно. нужно бы это проверить, есть кстати у меня один материал, лежит уже очень долго. грязный очень. и недоработаный кем-то. у меня вообще складывается впечатление порой что нет там ни палладия ни хлористого серебра. обычно серебро содержащий материал легко растворяется в ЦВ с образованием хлористого серебра, остальные металлы переходят в раствор... здесь - материал по названию - хлористое серебро, при дроблении ещё попадаются нерастворёные напайки контактного серебра. и судя по описанию были ещё растворены палладийсодержащие струны УПАТС 200-400, вот такой вот компот, значит бросаю я пробу этого дела в ЦВ,(ЦВ не простая, на основе ХЧ кислот и почти сутки настояная, платину берёт на ура, а тут эту штуку взять не может). чуть-чуть очень и очень твёрдых комочков и чуть-чуть перетёртой пыли, шипит, злится, пенится всё... но осадок странный, хлористое обычно выпадает белого цвета, тут, оно прямо коричневое. ещё в добавок солнышко светит в окошко и оно как-то само по себе становится тёмно-синим почти чёрным. понятное дело, хлористое на солнце до металла восстанавливается. однако крупные комки, которые должны были теоритически распасться в мелкую пыль остались...и слишком большой расход, на 100 грамм такого хлористого у меня ушло почти 300 мл ЦВ и этого ещё и недостаточно... что делать присто незнаю... хотя, если пойти тем способом, что предложил уважаемый акула, теоритически хлористое аммоний скушает, палладий если он есть - останется в растворе... но нужна увереность в ходе реакции, иначе ничего не допросишься у начальника. 25% аммоний вряд ли подойдёт, нужно наверное раствор посильнее взять... если не прав прошу не терзать мою душу, а если есть какие-то другие соображения то я буду им очень признателен.

[akula]

интересно... очень интересно. нужно бы это проверить, есть кстати у меня один материал, лежит уже очень долго. грязный очень. и недоработаный кем-то. у меня вообще складывается впечатление порой что нет там ни палладия ни хлористого серебра. обычно серебро содержащий материал легко растворяется в ЦВ с образованием хлористого серебра, остальные металлы переходят в раствор... здесь - материал по названию - хлористое серебро, при дроблении ещё попадаются нерастворёные напайки контактного серебра. и судя по описанию были ещё растворены палладийсодержащие струны УПАТС 200-400, вот такой вот компот, значит бросаю я пробу этого дела в ЦВ,(ЦВ не простая, на основе ХЧ кислот и почти сутки настояная, платину берёт на ура, а тут эту штуку взять не может). чуть-чуть очень и очень твёрдых комочков и чуть-чуть перетёртой пыли, шипит, злится, пенится всё... но осадок странный, хлористое обычно выпадает белого цвета, тут, оно прямо коричневое. ещё в добавок солнышко светит в окошко и оно как-то само по себе становится тёмно-синим почти чёрным. понятное дело, хлористое на солнце до металла восстанавливается. однако крупные комки, которые должны были теоритически распасться в мелкую пыль остались...и слишком большой расход, на 100 грамм такого хлористого у меня ушло почти 300 мл ЦВ и этого ещё и недостаточно... что делать присто незнаю... хотя, если пойти тем способом, что предложил уважаемый акула, теоритически хлористое аммоний скушает, палладий если он есть - останется в растворе... но нужна увереность в ходе реакции, иначе ничего не допросишься у начальника. 25% аммоний вряд ли подойдёт, нужно наверное раствор посильнее взять... если не прав прошу не терзать мою душу, а если есть какие-то другие соображения то я буду им очень признателен.

Желательно 10%, не выше.

[TETROGRAMMATON]

у... много уйдёт.... пахнет 3-4мя литрами аммония... там у меня на складе 2.5 кг этого хлама...

[TETROGRAMMATON]

так, ну эксперимента ради взял я сейчас 2 маленьких кусочка этого материала и залил их амиаком 10%.. что наблюдаю: остатки меди в соединении похожем на CuNO3 которые какой-то очень умный человек не убрал при фильтровке хлористого серебра - аммоний кушает с аппетитом эти остатки меди, раствор слегка посинел... однако хлористым пренебрегает... не вкусное видимо... есть ещё один большой минус, материал сухой и не первой свежести. Оставляю до утра. это видимо история будет очень и очень долгая. но травить этот материал в ЦВ с таким огромным расходом ЦВ - на мой взгляд это просто вандализм. по моей полуседой и полулысой голове меня никто за это не погладит, а спросить - спросят куда я ХЧ прейкурсор потратил. Отчёты делаю чуть ли не за каждый грамм потраченых прейкурсоров. уже дошло до того, что хотят хлорид аммония прейкурсором ввести. Вроде бы как по слухам эти утырки-обдолбыши то ли для производства опия то ли для производства героина хлорид аммония пихают. Нам от этих любителей синдромо-наркомано-даунито-хромосомо одни неприятности.

[NeMonstr]

AgCl в аммиаке растворяться должен. Аммиаком, на мой взгляд, Ag хорошо не очистится. По крайней мере серебряный порошок от меди чистил аммиаком, после него цв всё равно шипело, и обнаружена была в цв, затем, медь.

Кто знает, может аммиака не в избытке было, но на глаз меди в серебре после аммиака не видно было.

 

Нитрат меди в воде растворяется.

[aversun]

Сульфат свинца можно отделить от других осадков растворением в аммиачном растворе ацетата (30%) или тартрата аммония.

[aversun]

Не

Сульфат свинца можно отделить от других осадков растворением в аммиачном растворе ацетата (30%) или тартрата аммония.

Не в ту тему написал, надо было сюда http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=138399&view=findpost&p=701883

[mypucm]

У топикстартера есть реакция осаждения основного нитрата палладия. Безусловно, палладий - чемпион по гидролизу среди двухзарядных металлов, даже ртуть перегнал. Но гидролиз - штука муторная. Безусловно, соли палладия могут быть отделены от солей серебра подщелачиванием. Но не факт, что осядет именно такая соль. Точнее, факт, что осядет именно не такая. Начнется образование полиядерных гидроксокомплексов, и прочее. Как весовую форму определенного состава такой осадок точно нельзя использовать. Лучше уж, действительно, с диметилглиоксимом палладий осадить, для количественного определения.

[gday]

У топикстартера есть реакция осаждения основного нитрата палладия. Безусловно, палладий - чемпион по гидролизу среди двухзарядных металлов, даже ртуть перегнал. Но гидролиз - штука муторная. Безусловно, соли палладия могут быть отделены от солей серебра подщелачиванием. Но не факт, что осядет именно такая соль. Точнее, факт, что осядет именно не такая. Начнется образование полиядерных гидроксокомплексов, и прочее. Как весовую форму определенного состава такой осадок точно нельзя использовать. Лучше уж, действительно, с диметилглиоксимом палладий осадить, для количественного определения.

Доброго дня всем!!!

Да, диметилглиоксим есть в наличии. После того как я дал профессору свой алгоритм он сказал, -"что при таком ходе реакции палладий оставим в растворе, найдем % содержание серебра". Аргентометрией, обратным титрованием по методу Мора? Или есть иные способы определить % содержание серебра химическим способом?

ИМХО -если по Мору я возьму раствор 0.1M хлорида натрия и буду добавлять с бюретки в раствор (AgNO₃, Pd(NO₃)₂) с индикатором хромата калия. (Как рассчитать сколько потребуется хромата натрия для титрования?), В ходе добавления замечу розоватый оттенок, это означает что весь хлорид серебра осажден. Далее посмотрю сколько мл. 0.1M NaCl на это ушло и высчитаю по эквиваленту. В данном случае у меня теоретически получиться AgNO₃0.39 гр. в растворе, а для этого его осаждения понадобиться приблизительно 0.131 гр. NaCl в объеме 2.27 мл воды. (0.1M).

Pd + 4HNO₃ (конц.) = Pd(NO₃)₂↓ + 2NO₂↑ + 2H₂O 80° C

Форумчане, подскажите, осадок действительно выпадает? Или все же нитрат палладия растворим и придает желтоватый оттенок азотной кислоте?

Изменено 2 Октября, 2012 в 16:09 пользователем gday