Как рассчитать добавку?

[Евгения_]

Толком не знаю как тут считать добавку, поэтому прошу помощи))

Нужно рассчитать добавку на навеску никеля сернокислого. Определяю ионы аммония в продукте потенциометрическим методом, с помощью ИСЭ на ионы аммония.

Анализ провожу так:масса навески 1,000 г, растворяю в небольшом количестве воды и переношу в колбу на 50 мл и до метки.Далее, раствор переливаю в стаканчик на 100 мл и измеряю потенциал на иономере. Аттестованная смесь, из которой буду делать добавки, 1 г/л ионов аммония. проба составила 0,90%.

 

За ранее спасибо))

[chemist-sib]

Несколько наводящих вопросов: имеется в виду анализ методом добавки? Т.е., повторное исследование пробы с добавлением известного количества аналита? И 0,90% - это ориентировочное содержание аналита в матрице?

Если я далее правильно понимаю "в колбасных обрезках", то в растворе, в объеме 50-мл-колбы, будет находиться 0,009 х 1,000 = 0,009 (г) ионов аммония. Соответственно, добавка должна быть соизмерима с данной массой аналита, т.е. при концентрации стандартного раствора 1 г/л (0,001 г/мл) это должна быть аликвота порядка 5-10 мл (0,005-0,010 г), добавленная в ту же мерную колбу с 1,000 г навески (ЗЫ - я просто в восторке от точности взятия такой навески, правда!) и доведенная водой до метки. И, по хорошему, желательно все же заранее проверять линейность отклика системы в этом диапазоне концентраций аналита, чтобы потом просто линейно экстраполировать.

[Евгения_]

Спасибо за ответ, Вы как всегда выручаете!

Да, с добавлением известного количества) А 0,90% это точное содержание ионов аммония в пробе ( правда, не знаю, верно ли рассчитала: имеется град.график E / -lg CNH4, измерив пробу на иономере, опред. потенциал и нашла концентрацию по графику. далее посчитала так: 10^-p(NH4)* Vколбы*Mr(NH4)*100% / mнавески* 1000 = 0,90%))

Я правильно поняла, Вы 0,009 получили 0,90% / 100%?А зачем переводить аттестованную смесь 1г/л в 0,001 г/мл?А добавку делать на разведенную пробу?или все таки на навеску? для добавки 5 мл (0,005 г) в процентах если выразить, то это будет 0,25% ?

 

да, там у меня ювелирная работа(про точность навески)))

[chemist-sib]

Спасибо за ответ...

На здоровье! Хорошим людям... - не жалко!

Вроде бы - далее - все правильно... Хотя несколько смущает то, что 5 мг добавленного аммония к навеске 1,000 г Вы называете концентрацией 0,25%. Где-то здесь "собака порылась"... И еще: как-то я не учел, что здесь аналитический отклик не линейно связан с концентрацией (а везде, где я раньше имел дело с методом добавок, это была именно линейная зависимость), поэтому мой МОСК к концу дня и недели напрочь отказывается говорить что-то еще, "общественно-полезное". Увы...

...да, там у меня ювелирная работа(про точность навески)))

Любая очень "круглая" цифирка - если это не результат разумного округления в самом конце - вызывает некоторое подозрение. Просто, если для того, чтобы взять такую навеску, пришлось долго-долго трясти шпателем над чашкой весов / подцеплять крупинки в этой же чашки назад - не стОил результат затраченных усилий (ИМХО!). "Арифметике" то - все равно, какую цифирку в уравнение подставлять - калькулятор посчитает без проблем, поэтому-то в методиках и пишут "1 г (точная навеска)..." - т.е. ориентировочно кидают на чашку весов этот грамм, и однократно точно определяют его массу. Попробуйте - будет гораздо быстрее и проще.

Успехов!

Изменено 9 Ноября, 2012 в 16:22 пользователем chemist-sib

[Евгения_]

спасибо еще раз!