Лимонная кислота

[москатель]

Несколько лет назал заметил, что лимонная кислота китайского производства (в сертификате указывалось содержание лимонной кислоты 101,5%) при этерификации при температуре 120 град С выделяет едкие пары (рабочие жаловались на жжение глаз). Счёл тогда, что китайцы делают лимонную кислоту из осахаренных опилок. К тому времени и московский и белгородский заводы лимонной кислоты исчезли. Стали приобретать лимонную кислоту из Беларуси и с Украины. Теперь беларусская кислота полпартии нормально вела, оставшаяся часть партии - выделяет едкие пары!

То, что лимонная кислота "не такая" определяется не только органолептически: анализ конечного продукта показывает заниженное кислотное число. Приходится добавлять (для довара") до 25% от расчётного количества лимонной кислоты.

Думаю может это серная кислота в виде примеси в лимонке или муравьиная ? Надеюсь на украинскую лимонку, но она стала дороже и её перекупщики не везут, так как ни кого кроме меня то, что выделяются едкие пары не волнует - используют то её как ПИЩЕВУЮ добавку! И охотнее берут китайскую .

Кто может быть знает причину выделения едких паров? Нормальная лимонка выделяет муравьиную в присутствии серной кислоты при нагревании. Как бы избавиться от результата работы китайпрома? Как то нейтрализовать чтоли? А ну как и украинские поставщики соблазняться этим новым способом производства лимонки! Как запротивоядиться?

[DX666]

в сертификате указывалось содержание лимонной кислоты 101,5%

О_о ничего так сертификаты.

[химлаб]

Серная наверняка вытворяет. Померьте сульфаты для начала, если подтвердится, нужно добавлять хотя бы 1 моль щёлочи на 1 моль H2SO4, может и поможет.

[Zenith]

Предположим там действительно серная кислота.

Щелочь в лимонку - это богато. И зачем им смесь цитрата с сульфатом и лимонкой без гарантии что вся серка свяжется?

Я бы предложил какой-нибудь цитрат добавить в раствор, например цитрат кальция. Помешать это с нагревом сутки. В осадке гипс, в растворе лимонка.

[москатель]

Предположим там действительно серная кислота.

Щелочь в лимонку - это богато. И зачем им смесь цитрата с сульфатом и лимонкой без гарантии что вся серка свяжется?

Я бы предложил какой-нибудь цитрат добавить в раствор, например цитрат кальция. Помешать это с нагревом сутки. В осадке гипс, в растворе лимонка.

Спасибо. Мысль хороша и практичная. Я попробовал интенсивное перемешивание и нагрев с мокрой дисперсией мела, пробовал с хлористым кальцием, известью. Едкий запах исчез. Но, вот что странно: после повторного нагрева - опять ест глаза (я в метре ощущаю!) И, главное нарушение стехиометрии реакци!!!! Как так!

[Zenith]

Все же лучше было приготовить цитрат кальция и добавить его - если бы выпал осадок, сузился бы круг подозреваемых.

Нагрев был до кипения или нет?

Серная кислота не летит в виде паров до 280-300 градусов. Это должно быть что-то другое, что разлагается в летучее вещество без запаха.

Еще можно предложить повесить рядом индикаторную бумагу и посмотреть, кислотные ли пары для начала.

 

ох уж эти китайцы, от них можно ждать любой гадости, особенно когда перекупщик старается максимизировать выгоду. отдать лимонку на анализ не думали?

Изменено 26 Ноября, 2012 в 20:03 пользователем Zenith

[москатель]

Все же лучше было приготовить цитрат кальция и добавить его - если бы выпал осадок, сузился бы круг подозреваемых.

Нагрев был до кипения или нет?

Меня смущает то, что цитрат Са я могу приготовить только из "странной" лимонки... Да, я кипятил раствор со взвесью мела. Из расчёта, что в лимонке 1 % серной. А потом увеличил количество мела до 2% - это соответствует примерно 2% серной кислоты. И ещё окраска! Заметили девушки, что лимонка с кислым едким запахом при нагревании даёт "гламурный" цвет - розоватый. Я смотрел - ну, да красивый цвет. Увеличил количество мела - окрашивание пропало! Может это и не совсем серная, а лигносульфонатные производные какие нибудь...

 

Серная кислота не летит в виде паров до 280-300 градусов. Это должно быть что-то другое, что разлагается в летучее вещество без запаха.

Я думаю, что это серная, сорбированная лимонной кислотой. Лимонная при негревании с серной уже при низких температурах образует ацетондикарбоновую кислоту и муравьиную - она и летит. Запах как над муравьиной кучей.

Еще можно предложить повесить рядом индикаторную бумагу и посмотреть, кислотные ли пары для начала

Бумага показывает кислые пары..

 

ох уж эти китайцы, от них можно ждать любой гадости, особенно когда перекупщик старается максимизировать выгоду. отдать лимонку на анализ не думали?

Мы титровали - соответствует лимонной кислоте по количеству СООН групп. Отдать в университет - они там такую бодягу разведут, а ничего конкретного не скажут - я знаю университетских... Изменено 27 Ноября, 2012 в 14:18 пользователем москатель

[Zenith]

Розовый цвет - уж не фенол ли это окисляется?