Травление дюраля Д16 в NaOH - состав чёрного налёта?

[Платан]

Уважаемые химики,

 

подскажите, пожалуйста, физику ответ на (глупейший, наверное :bh:) вопрос:

 

есть ли гигроскопичные соли после стандартной обработки (обезжиривания) поверхности дюраля (Д16) перед анодированием и проч, т.е.:

 

1) NaOH - имеем чёрный налёт

2) промывка H2O

3) HNO3 - деталь светлеет, чёрный налёт уходит

4) промывка H2O

 

Налёт уходит... НО НЕ ВЕСЬ (остаётся в микроцарапинах от мех. обработки) -

- на вате (с пропанолом и проч.) - чернО

 

Ск. всего, и на вате с водой будет, не проверял.

 

Есть спец.рецепт для высокого вакуума - те же пп.1-4, с добавкой плавиковой к-ты к азотке, но его не пробовал.

 

Откуда вопрос: мне надо добиться высокого вакуума (1Е-7 -8 мБар) в большой камере с кучей железяк и оптики, и греть это хозяйство категорически нельзя.

Главная задача - убрать все остатки органики, т.к. от неё в мощном лазерном пучке быстро темнеет дорогая диф. решётка.

Фотохимия, туды её в качель. Решётку научился чистить, но работать так нельзя.

 

И воду убираю, чтобы по остаточному давлению судить, сколько осталось тяжёлой и/или ароматической (> 5-6 C) летучей органики.

 

Даже если долгой откачкой высушу остатки солей - камеру иногда приходится открывать, соли станут влажными, ergo - снова оч. долго качать.

 

Детали, конечно, исходно грязные, с остатками эмульсии (СОЖ) + трудовые "пальчики".

 

С надеждой на помощь,

Андрей

 

Химсостав: ГОСТ 4784-97: Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки.

 

http://www.yondi.ru/...le_id_1579.phtm

Sorry, вставил оттуда часть таблицы - нечитаемо, стёр.

Там строка Д16 из

Таблица 2 — Алюминиевые сплавы систем алюминий-медь-магний и алюминий-медь-марганец

 

 

http://www.splav.kha...hp?name_id=1438

Fe Si Mn Cr Ti Al Cu Mg Zn Примесей -

до 0.5 до 0.5 0.3 - 0.9 до 0.1 до 0.15 90.9 - 94.7 3.8 - 4.9 1.2 - 1.8 до 0.25 прочие, каждая 0.05; всего 0.15 Ti+Zr < 0.2

Изменено 15 Декабря, 2012 в 15:25 пользователем Платан

[RIdg]

Черный налет это оксид меди(у вас в сплаве 4%).NaOH снимает оксидную пленку,травит AL.HNO3 травит с поверхности медь и создает оксидную пленку.Раствор аммиака после щелочи должен удалить оксид меди(с H2O2 будет травить Cu).

[гуманоид]

Уважаемые химики,

 

подскажите, пожалуйста, физику ответ на (глупейший, наверное :bh:) вопрос:

 

есть ли гигроскопичные соли после стандартной обработки (обезжиривания) поверхности дюраля (Д16) перед анодированием и проч, т.е.:

 

1) NaOH - имеем чёрный налёт

2) промывка H2O

3) HNO3 - деталь светлеет, чёрный налёт уходит

4) промывка H2O

 

Налёт уходит... НО НЕ ВЕСЬ (остаётся в микроцарапинах от мех. обработки) -

- на вате (с пропанолом и проч.) - чернО

 

Ск. всего, и на вате с водой будет, не проверял.

 

Есть спец.рецепт для высокого вакуума - те же пп.1-4, с добавкой плавиковой к-ты к азотке, но его не пробовал.

 

Откуда вопрос: мне надо добиться высокого вакуума (1Е-7 -8 мБар) в большой камере с кучей железяк и оптики, и греть это хозяйство категорически нельзя.

Главная задача - убрать все остатки органики, т.к. от неё в мощном лазерном пучке быстро темнеет дорогая диф. решётка.

Фотохимия, туды её в качель. Решётку научился чистить, но работать так нельзя.

 

И воду убираю, чтобы по остаточному давлению судить, сколько осталось тяжёлой и/или ароматической (> 5-6 C) летучей органики.

 

Даже если долгой откачкой высушу остатки солей - камеру иногда приходится открывать, соли станут влажными, ergo - снова оч. долго качать.

 

Детали, конечно, исходно грязные, с остатками эмульсии (СОЖ) + трудовые "пальчики".

 

С надеждой на помощь,

Андрей

 

Химсостав: ГОСТ 4784-97: Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки.

 

http://www.yondi.ru/...le_id_1579.phtm

Sorry, вставил оттуда часть таблицы - нечитаемо, стёр.

Там строка Д16 из

Таблица 2 — Алюминиевые сплавы систем алюминий-медь-магний и алюминий-медь-марганец

 

 

http://www.splav.kha...hp?name_id=1438

Fe Si Mn Cr Ti Al Cu Mg Zn Примесей -

до 0.5 до 0.5 0.3 - 0.9 до 0.1 до 0.15 90.9 - 94.7 3.8 - 4.9 1.2 - 1.8 до 0.25 прочие, каждая 0.05; всего 0.15 Ti+Zr < 0.2

Вы не ошиблись, указав рабочий вакуум 10^-7-10^-8 мбар? Это соответствует 7,5х10^-8 мм.рт. ст. (это более привычные единицы давления).Такого вакуума в ваших условиях невозможно достичь. Даже в отпаянных кинескопах он на порядок хуже, а уж при их производстве технология обезгаживания деталей несоизмерима с вашими попытками.

[RIdg]

Вы не ошиблись, указав рабочий вакуум 10^-7-10^-8 мбар? Это соответствует 7,5х10^-8 мм.рт. ст. (это более привычные единицы давления).Такого вакуума в ваших условиях невозможно достичь. Даже в отпаянных кинескопах он на порядок хуже, а уж при их производстве технология обезгаживания деталей несоизмерима с вашими попытками.

А в чем проблема .форвакуумный насос,ловушка,турбомолекулярный насос ГТМН. У нас все узлы были из нержавейки.

[Платан]

Вы не ошиблись, указав рабочий вакуум 10^-7-10^-8 мбар? Это соответствует 7,5х10^-8 мм.рт. ст. (это более привычные единицы давления).Такого вакуума в ваших условиях невозможно достичь. Даже в отпаянных кинескопах он на порядок хуже, а уж при их производстве технология обезгаживания деталей несоизмерима с вашими попытками.

 

Да, конечно, в статике с моей начинкой - никак.

Cейчас под откачкой турбиной 230л/с в пустой нерж. камере (электрохимполировка, но не шибко мытой) имею ок. 0.5E-6 torr.

 

Спасибо всем за комментарии - есть неск. вопросов - для уточнения:

 

1.1) е. чёрный налёт - оксид меди (II) http://ru.wikipedia....%D0%B4%D0%B8(II),

"практич. нерастворимый", то каково м.б. давление паров воды над ним (или, е. кто помнит, где можно быстро найти)

 

1.2) есть ли гигроскопичные продукты реакций CuO в н.у. (на пов-ти люминя, во влажной атмосфере помещения гальваники)

 

2.1) травил в тех же растворах люминь без меди (пищевая фольга, смотрел по ГОСТу, номер сейч. не помню) - черноты меньше, но всё же есть

 

2.2) вдогон про (относительно) чистый люминь - где можно найти тонкий листовой сабж, 1-2мм х 10-20см х 10-20см? То, что нашёл - продают десятками кг или тоннами =(

 

3) в чём смысл добавки плавиковой к-ты к азотке во втором р-ре?

Изменено 18 Декабря, 2012 в 16:51 пользователем Платан

[Ramus]

Да, конечно, в статике с моей начинкой - никак.

Cейчас под откачкой турбиной 230л/с в пустой нерж. камере (электрохимполировка, но не шибко мытой) имею ок. 0.5E-6 torr.

 

Спасибо всем за комментарии - есть неск. вопросов - для уточнения:

 

1.1) е. чёрный налёт - оксид меди (II) http://ru.wikipedia....%D0%B4%D0%B8(II),

"практич. нерастворимый", то каково м.б. давление паров воды над ним (или, е. кто помнит, где можно быстро найти)

 

1.2) есть ли гигроскопичные продукты реакций CuO в н.у. (на пов-ти люминя, во влажной атмосфере помещения гальваники)

 

2.1) травил в тех же растворах люминь без меди (пищевая фольга, смотрел по ГОСТу, номер сейч. не помню) - черноты меньше, но всё же есть

 

2.2) вдогон про (относительно) чистый люминь - где можно найти тонкий листовой сабж, 1-2мм х 10-20см х 10-20см? То, что нашёл - продают десятками кг или тоннами =(

 

3) в чём смысл добавки плавиковой к-ты к азотке во втором р-ре?

 

Осветление в смеси азотной и плавильковой кислот применяют для сплавов алюминия с большим содержанием кремния. Плавильковая кислота растворяет SiO2.

 

Я думаю что вода может выделяться из оксидной пленки полученной при анодировании алюминия. Попробуйте выдержать вашу алюминиевую анодированную деталь при температуре градусов 200-300 С.

 

 

Алюминий перед анодированием не обязательно травить в растворе щелочи. Можно для обезжиривания использовать смесь 70 г/л Na3PO4 и 50 г/л жидкого стекла, темепература 80-80 гр. С. Еще добавляется моющее средство, например 5 г/л жидкого мыла или лабомид, но в вашем случае это возможно даст примесь прганики. При таком обезжиривании черный налет вовсе не будет образовываться.

Изменено 18 Декабря, 2012 в 17:33 пользователем Ramus

[Платан]

Осветление в смеси азотной и плавильковой кислот применяют для сплавов алюминия с большим содержанием кремния. Плавильковая кислота растворяет SiO2.

 

Я думаю что вода может выделяться из оксидной пленки полученной при анодировании алюминия. Попробуйте выдержать вашу алюминиевую анодированную деталь при температуре градусов 200-300 С.

 

Спасибо за разъяснение, силумина у меня не предвидится, дышать плавиковой неохота =).

Но всё же сомнения остаются, т.к. и сами высоковак. камеры, и начинку вряд ли ваяют литьём из силумина, там аналоги Д16Т (2024 и т.п.).

Ссылка из заслуж. доверия статьи - потрох ускорителей эл. частиц чистят, там 1E-10 -11 torr.

 

P.S. А анодирование смерти подобно для высоковак. систем - площадь пор оч. большая, сорбируют всё что ни попадя.

Там часто внутри - блеск и красота (буквально) - мех. полировкой до зеркала, чтобы площадь сорбции уменьшить.

Изменено 18 Декабря, 2012 в 17:41 пользователем Платан

[Ramus]

Спасибо за разъяснение, силумина у меня не предвидится, дышать плавиковой неохота =).

Но всё же сомнения остаются, т.к. и сами высоковак. камеры, и начинку вряд ли ваяют из силумина, там аналоги Д16Т (2024 и т.п.).

Ссылка из заслуж. доверия статьи - потрох ускорителей эл. частиц чистят, там 1E-10 -11 torr.

 

P.S. А анодирование смерти подобно для высоковак. систем - площадь пор оч. большая, сорбируют всё что ни попадя.

Там часто внутри - блеск и красота (буквально) - мех. полировкой до зеркала, чтобы площадь сорбции уменьшить.

Осветление с плавильковой может используется для всего подряд из-за того, что дешевле приготовить одну ванну осветления сразу для сплавов с кремнием (не обязательно силумин) и для остальных.

[Платан]

Осветление с плавильковой может используется для всего подряд из-за того, что дешевле приготовить одну ванну осветления сразу для сплавов с кремнием (не обязательно силумин) и для остальных.

 

Согласен, (техно)логично =)

А с кремнием - кроме литьевых - сплавы есть (деформируемые)?

[Ramus]

Посмотрел в госте 4784-97 Д16 - Si 0.5%, 1105 - Si 3%

 

Еще деформируемый сплав СвАК10 до 10% кремния

Изменено 18 Декабря, 2012 в 17:54 пользователем Ramus