Вакуумная фракционная перегонка и определение полученных продуктов.

[Razor8]

Всем привет.

История началась с того, что в целях любопытства я собрал аппарат для вакуумной перегонки.

пользовался им для очистки различных растворителей, высококипящих масел и пр.

 

в процессе пользования аппарат дорабатывался, получил вакуум на уровне 29.5 дюйма,

хорошую термоизоляцию испаряемой колбы, набор дефлегматоров с подогревом и без..

 

а недавно я взял с производства дорогого мыла какую-то отработку.. она представляет собой смесь глицерина, воды, спиртов, масел и прочего неизвестного.. я решил ее разложить.

 

 

вакуумная перегонка производилась очень медленно, около 1 капли в 3 сек, с шагом температуры в 5 градусов цельсия.. и контролем температуры отходящих паров.

 

получилось порядка 10 фракций.

 

воду, и низко кипящие фракции вроде удалось распознать.

 

а вот высококипящие фракции вызывают затруднения.

 

газоанализатора, хроматографа или спектрографа не имею..

 

известна температура кипения в вакууме -29.5 дюйма рт. шкалы

 

могу с точностью до сотых грамма вычислить плотность фракций.. грамм на см3..

 

Великие химики.. подскажите как можно определить то что получилось на выходе..

 

по каким табличкам полазить.. есть ли какие методики..?

 

 

все жидкости маслянистые.. некоторые имеют сильный запах ароматический, некоторые не имеют запаха вообще.

[химлаб]

Физики с химиками не зря последние лет 150 разрабатывали(ют) различные методы анализа веществ и соотвествующие приборы. Если бы можно было вот так просто без них обойтись, то все эти великие исслеледования оказались бы напрасными. Даже для грубого анализа таких смесей нужен современный хроматограф, а лучше LCMS.

[Kadmium]

Razor8, а что вы используете в качестве вакуумного насоса? 29,5 дюйма - это сколько в мм.рт.ст?

[Гость Ефим]

Razor8, а что вы используете в качестве вакуумного насоса? 29,5 дюйма - это сколько в мм.рт.ст?

749.3 мм рт.ст.

[Razor8]

Да.. действительно.. с точным определением возникают затруднения..

еще я подозреваю что несмотря на дефлегматор и очень медленную скорость отгонки всеравно фракции очень сильно смешиваются...

кто подскажет как примерно прикинуть чистоту отходящей фракции?

вот самогон же перегоняют.. и первая полученная фракция даже не всегда горит.. а это означает менее 50%..

 

а при отгонке водяным паром вытаскивают масла кипящие при 250 и более градусов.. так что температура кипения может сильно различаться.. а фракции всеравно смешиваться будут..

 

тут поможет или многократная перегонка, перекристализация и.. что еще поможет?

[Kadmium]

749.3 мм рт.ст.

Теперь мне понятно, почему аффтор проигноировал мой вопрос касательно насоса. Он похоже вообще не догоняет о чем идет речь...

[ksilabs]

Теперь мне понятно, почему аффтор проигноировал мой вопрос касательно насоса. Он похоже вообще не догоняет о чем идет речь...

Ну, вообще-то указание вакуума в дюймах наводит на мысль о том, как принято измерять вакуум у нас в омериках. Штука это сильно запутанная, но идея такая - чем сильнее насос сосет, тем больше вакуум. Что по-простонародному понятно. Потому атмосферное давление считается нулевым вакуумом. Стандартный манометр для вакуума (вакуумметр?) имеет ноль в крайнем положении по часовой стрелке и именно там находится стрелка если он открыт в атмосферу. По мере откачки стрелка движется против часовой стрелки, крайнее положение маркировано 30 дюймов. Примерно вот так: http://www.poolcenter.com/images/vacuum-gauge-bottom-metal.jpg .

 

Так что 29.5 дюйма - не то, чтобы очень сильно глубокий вакуум, но вполне приличный. Еще раз - идея состоит в том, что меряют именно вакуум, а не остаточное давление. Которое, строго говоря, не есть вакуум. Это такой "технический" вакуум, который основан на здравом смысле.

 

Через остаточное же давление здесь обычно выражают достаточно глубокий вакуум и обычно его приводят в микронах. Например при вакууммировании системы охлаждения в кондиционерах или других холодильниках употребляют микроны. Но никому и в голову не придет выражать неглубокий технический вакуум (например, при вакуумной пропитке трансформаторов и т.п.) через остаточное давление. Там ВСЕГДА говорят про 29 дюймов. Все медицинские вакуумные насосы (всяческие аспираторы и т.п.) имеют показометры, проградуированные точно так же, с нулем справа для атмосферного давления и тридцаткой слева.

 

И оно таки имеет смысл, потому как измеряют они все не давление, а разрежение. Относительно текущего атмосферного давления. Которое может колебаться потому для глубокого вакуума им пользоваться нельзя, там пользуют таки величину, обратную вакууму - остаточное давление над абсолютным вакуумом. Во всех же повседневных применениях чем сильнее насос сосет, тем толще вакуум. Если вообще не сосет, то вакуума вообще нет, т.е. он равен нулю.

[Razor8]

Теперь мне понятно, почему аффтор проигноировал мой вопрос касательно насоса. Он похоже вообще не догоняет о чем идет речь...

Очень хорошо что понятно.. и похоже ты всех уже догоняешь и перегоняешь. Если дюймы не можешь перевести в мм ртути, то пользуйся яндексом там и в микро паскали переведут.

Насос американский одноконтурный, можно было догодаться по наличию дюймов. Манометр аналоговый КИПовский.

 

 

по поводу определения фракций. на опен соурсе пробегала информация, как из двд сделать дефракционную решетку, а из камеры сделать с ее помощью спектрометр. Понятно что все это с поправкой на колхоз.. но тем не менее..\

Какие мысли по поводу самодельного спектрометра?

дифракционную решетку можно купить приличную на ебее, откалибровать источник света.. и хорошей матрицей смотреть пики поглощения.

как вам идея?