подскажите как получить пиридин гидрохлорид из пиридина

[Razor8]

Имеется пиридин, соляная кислота.

Нужен гидрохлорид.

Смущает что в солянке много воды, да и исходный продукт гидроскопичен.

а хотелось бы максимально безводный.

Великие химики, научите уму-разуму пожалуйста)

[Гость Ефим]

Имеется пиридин, соляная кислота.

Нужен гидрохлорид.

Смущает что в солянке много воды, да и исходный продукт гидроскопичен.

а хотелось бы максимально безводный.

Великие химики, научите уму-разуму пожалуйста)

Нейтрализуйте кислоту пиридином, упарьте и сушите до опупения.

[Razor8]

Нейтрализуйте кислоту пиридином, упарьте и сушите до опупения.

 

спасибо. а можно поподробнее..

до какого PH нейтрализовать? при какой температуре? стоит ли соблюдать точно молярные соотношения.. какая температура сушки критична?

[Гость Ефим]

спасибо. а можно поподробнее..

до какого PH нейтрализовать? при какой температуре? стоит ли соблюдать точно молярные соотношения.. какая температура сушки критична?

Концентрированный раствор будет изрядно кислым, pH тут не поможет. Нейтрализовать примерно 1:1, с заведомым небольшим избытком кислоты. Критерий избытка кислоты - отсутствие запаха пиридина.

Раствор при нейтрализации лучше охлаждать - из того соображения, чтобы HCl не улетал (если пиридин в солянку лить).

Упаривать лучше в вакууме, конечно, но если нет вакуума - на глицериновой бане. Хлорид пиридиния плавится выше 140С - выше этой температуры греть не стоит. Насколько удастся высушить её на воздухе, даже при 140С - бог весть. Соль очень гигроскопична.

Вообще, если вдаваться в подробности - занятие оказывается довольно геморройным .

[Razor8]

Концентрированный раствор будет изрядно кислым, pH тут не поможет. Нейтрализовать примерно 1:1, с заведомым небольшим избытком кислоты. Критерий избытка кислоты - отсутствие запаха пиридина.

Раствор при нейтрализации лучше охлаждать - из того соображения, чтобы HCl не улетал (если пиридин в солянку лить).

Упаривать лучше в вакууме, конечно, но если нет вакуума - на глицериновой бане. Хлорид пиридиния плавится выше 140С - выше этой температуры греть не стоит. Насколько удастся высушить её на воздухе, даже при 140С - бог весть. Соль очень гигроскопична.

Вообще, если вдаваться в подробности - занятие оказывается довольно геморройным .

 

 

спасибо большое.

вакуум есть приличный, масляная баня с мешалкой тоже имеется.

т.е. вливаю постепенно (вкапываю) эквимолярное количество пиридина в солянку.. помешивание.. охлаждение в рамках 30-40 градусов.

пусть солянки будет на 10% больше.. потом кипячу ее до полного испарения..

концентрированная кислота это примерно 70% воды.. т.е. на 1 грамм пиридина примерно 7 грамм концентрированной солянки..

и после того как раствор перестанет нагреваться.. часик помешать.. и погреть под вакуумом часик.

правильно?

 

интересно.. а под вакуумом примерно в 10 мм р.с. пиридина гидрохлорид при какой температуре кипит?

Изменено 6 Мая, 2013 в 19:07 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

спасибо большое.

вакуум есть приличный, масляная баня с мешалкой тоже имеется.

т.е. вливаю постепенно (вкапываю) эквимолярное количество пиридина в солянку.. помешивание.. охлаждение в рамках 30-40 градусов.

пусть солянки будет на 10% больше.. потом кипячу ее до полного испарения..

концентрированная кислота это примерно 70% воды.. т.е. на 1 грамм пиридина примерно 7 грамм концентрированной солянки..

и после того как раствор перестанет нагреваться.. часик помешать.. и погреть под вакуумом часик.

правильно?

 

интересно.. а под вакуумом примерно в 10 мм р.с. пиридина гидрохлорид при какой температуре кипит?

Вот что про него пишут:

Alternate Name: pyridine hydrochloride.

Physical Data: mp 144 C (dec).

Solubility: sol water, chloroform, ethanol; insol ethyl ether.

Form Supplied in: white hygroscopic crystalline solid.

Preparative Method: precipitates as a 98% yield of 99.8% pure

white crystals when Hydrogen Chloride gas is passed through

a solution of Pyridine in ether.1,2

Purification: recrystallize from chloroform/ethyl acetate and

wash with ethyl ether. Can be dried by refluxing in benzene

with azeotropic removal of water.

Handling, Storage, and Precautions: stable solid, with no apparent

decomposition after several years of storage at room temperature.

The salt is very hygroscopic and must be protected

from moist air.

В другом источнике указана температура кипения: 222-224 C.

Я из пиридиниевых солей только гексафторфосфат получал, но с ним было всё просто - он только выше 300 С разлагается. А хлорид видел только как побочный продукт дегидрохлорирования, в спиртово - эфирной смеси, где он нерастворим.

Так что, придётся Вам поэкспериментировать с водным раствором, или воспользоваться описанным способом: пропускать сухой HCl в раствор пиридина в эфире.

[Razor8]

я так понимаю сухой HCl это и будет газ.. где же его взять.. может налить концентрированную кислоту, немного ее подогревать, и через дефлегматор газовую фракцию выводить в пиридин? интересно а HCl можно аквариумным компрессором

собирать и вдувать в пиридин?

придется все таки с водным раствором шаманить.

[aversun]

я так понимаю сухой HCl это и будет газ.. где же его взять..

Попробуйте использовать сухой хлористый аммоний, в принципе, аммиак должен вытесняться вследствие летучести.

[Razor8]

Попробуйте использовать сухой хлористый аммоний, в принципе, аммиак должен вытесняться вследствие летучести.

хлорид аммония распадается выше 300 градусов.

 

а может растворить пиридин в гексане.. и влить туда солянки? вода отделится?

[aversun]

хлорид аммония распадается выше 300 градусов.

И что? Вы собираетесь смесь греть до 300°? Пиридин, кстати, кипит при 115°.

C5H5N + NH4Cl = NH3↑ + C5H5N*HCl