подскажите как получить пиридин гидрохлорид из пиридина

[Razor8]

И что? Вы собираетесь смесь греть до 300°? Пиридин, кстати, кипит при 115°.

C5H5N + NH4Cl = NH3↑ + C5H5N*HCl

 

спасибо за совет. обязательно попробую и отпишусь. Нашел сейчас как раз 1 кг хлорида аммония в ящике)

[Гость Ефим]

а может растворить пиридин в гексане.. и влить туда солянки? вода отделится?

Отделится раствор гидрохлорида в воде. Гексан тут не поможет.

И что? Вы собираетесь смесь греть до 300°? Пиридин, кстати, кипит при 115°.

C5H5N + NH4Cl = NH3↑ + C5H5N*HCl

Пробовал я так гексафтрфосфат аммония в пиридиниевую соль переводить - не получилось. Слишком слабое основание - пиридин, учитывая, что аммонийная соль в нём практически не растворима.

Хотя, если растворимость NH4Cl выше, может и получится...

[Razor8]

еще вопрос.. если в концентрированную солянку 30% добавлять безводный сульфат магния.. она начнет испаряться быстрее за счет сокращения воды в ней?

[Гость Ефим]

еще вопрос.. если в концентрированную солянку 30% добавлять безводный сульфат магния.. она начнет испаряться быстрее за счет сокращения воды в ней?

А что значит "быстрее испаряется"? Дымит сильнее? Ну, так это да, своего рода высаливание HCl...

[tixmir]

спасибо большое.

вакуум есть приличный, масляная баня с мешалкой тоже имеется.

т.е. вливаю постепенно (вкапываю) эквимолярное количество пиридина в солянку.. помешивание.. охлаждение в рамках 30-40 градусов.

пусть солянки будет на 10% больше.. потом кипячу ее до полного испарения..

концентрированная кислота это примерно 70% воды.. т.е. на 1 грамм пиридина примерно 7 грамм концентрированной солянки..

и после того как раствор перестанет нагреваться.. часик помешать.. и погреть под вакуумом часик.

правильно?

 

интересно.. а под вакуумом примерно в 10 мм р.с. пиридина гидрохлорид при какой температуре кипит?

Вы знаете что такое мольный избыток?

[Razor8]

возможно я обсчитался..

молярная масса пиридина - 79.1 г\моль

молярная масса соляной кислоты - 36,5

т.е. примерно в 2 раза меньше нужно чистой соляной кислоты.

учитывая что концентрация соляной кислоты не превышает 30%, умножаем на 3 итого коэф. по массе 1,5 для соляной кислоты.

с небольшим запасом делаем 1,6.. как то так наверное.

поправьте если не так.

 

и еще вопрос.. правильно ли я понимаю, что если соль (пиридин гидрохлорид) не образует с водой кристаллгидратов, то воду можно вытащить нагреванием под вакуумом практически всю?

 

относительно сушки еще - Can be dried by refluxing in benzene with azeotropic removal of water.

т.е. предлагается покипятить в гексане или калоше? и намекается что вода будет отходить в виде азеотропной смеси?

Изменено 8 Мая, 2013 в 13:02 пользователем Razor8

[Razor8]

налил кислоты HCl в круглодонную колбу. Кислота около года стояла где-то, буду считать что 30%.

примерно 160 грамм.

в колбу сверху воткнул делительную воронку.. закрыл кран и влил примерно 100 грамм пиридина.

все на ледяную баню, мешалку включил..

пиридин (вонючий очень) вкапал медленно.. каждая капля пиридина вызывала клубы пара HCl.

через 20 минут размешивания понюхал.. немного воняет пиридином. еще 30 грамм кислоты, 10 минут помешал - запах пропал.

немного погрел.. имеем водный раствор пиридин гидрохлорид. пробую сушить нагреванием до 140 при атмосферном давлении.

Изменено 8 Мая, 2013 в 13:03 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

и еще вопрос.. правильно ли я понимаю, что если соль (пиридин гидрохлорид) не образует с водой кристаллгидратов, то воду можно вытащить нагреванием под вакуумом практически всю?

Есть такая надежда.

 

относительно сушки еще - Can be dried by refluxing in benzene with azeotropic removal of water.

т.е. предлагается покипятить в гексане или калоше? и намекается что вода будет отходить в виде азеотропной смеси?

Это азеотропная сушка бензолом. Для этого нужна колонка и насадка Дина-Старка (для отделения воды от бензола и возвращения его в колбу). Пары воды увлекаются бензолом в колонку, где происходит обогащение смеси до азеотропного состава, отбираемый сверху колонны азеотроп в насадке Дина-Старка разделяется на два слоя. Верхний слой (бензол) возвращается в колонну, а нижний слой (вода) выводится. Это позволяет сушить вещества, чувствительные к нагреванию, так как сушка идёт при температуре кипения бензола (80С). Глубина осушки при этом зависит только от эффективности колонки.

[Razor8]

Есть такая надежда.

 

Это азеотропная сушка бензолом. Для этого нужна колонка и насадка Дина-Старка (для отделения воды от бензола и возвращения его в колбу). Пары воды увлекаются бензолом в колонку, где происходит обогащение смеси до азеотропного состава, отбираемый сверху колонны азеотроп в насадке Дина-Старка разделяется на два слоя. Верхний слой (бензол) возвращается в колонну, а нижний слой (вода) выводится. Это позволяет сушить вещества, чувствительные к нагреванию, так как сушка идёт при температуре кипения бензола (80С). Глубина осушки при этом зависит только от эффективности колонки.

 

спасибо.. проясняется теперь. только бензолом сушить можно? он ядовит, взрывоопасен.. и у меня его нет)

гексан, калоша, нефрас.. не пойдет? или у них с % азеотропной смеси с водой хуже? и ведь можно посушить без этой насадки.. имея делительную воронку.. в несколько заходов, в ручную выкидывая воду и сливая азеотропную смесь обратно.

 

что имеем.. после 2х часового упаривания смеси пиридина и солянки на 140С и атмосферном давлении кипение прекратилось, жидкость стала чуть желтоватой, от нее идет пар, режущий нос, что говорит о том что кислоты там избыток..

можно ли сейчас эту жидкость помыть диэтиловым эфиром?

думаю нет.. там же вода... наверное надо сначала перекристализовать попробовать.

Изменено 8 Мая, 2013 в 18:11 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

спасибо.. проясняется теперь. только бензолом сушить можно? он ядовит, взрывоопасен.. и у меня его нет)

гексан, калоша, нефрас.. не пойдет? или у них с % азеотропной смеси с водой хуже? и ведь можно посушить без этой насадки.. имея делительную воронку.. в несколько заходов, в ручную выкидывая воду и сливая азеотропную смесь обратно.

Вместо бензола можно углеводороды использовать. А вот без колонки и насадки ничего не получится. Это совершенно точно. Особенно - без колонки. Собственно, без неё и насадка Дина-Старка бесполезна.

 

что имеем.. после 2х часового упаривания смеси пиридина и солянки на 140С и атмосферном давлении кипение прекратилось, жидкость стала чуть желтоватой, от нее идет пар, режущий нос, что говорит о том что кислоты там избыток..

можно ли сейчас эту жидкость помыть диэтиловым эфиром?

думаю нет.. там же вода... наверное надо сначала перекристализовать попробовать.

Перекристаллизовать пиридинийхлорид из воды не удастся. Он слишком хорошо растворим. Надо переходить на вакуум и сушить дальше. Я же ещё в первом сообщении указал - "сушить до опупения"