подскажите как получить пиридин гидрохлорид из пиридина

[Razor8]

Вместо бензола можно углеводороды использовать. А вот без колонки и насадки ничего не получится. Это совершенно точно. Особенно - без колонки. Собственно, без неё и насадка Дина-Старка бесполезна.

 

Перекристаллизовать пиридинийхлорид из воды не удастся. Он слишком хорошо растворим. Надо переходить на вакуум и сушить дальше. Я же ещё в первом сообщении указал - "сушить до опупения"

 

))

извиняюсь за тупой вопрос.. а что такое колонка?

я пользуюсь магнитной мешалкой с электроплиткой у которой есть термодатчик погружаемый в теплоноситель.

штатив , термоизоляция. колбы, алонжи, холодильники, высококипящая смазка. вакуум. компрессор.

а колонка это комплект для перегонки?

[Гость Ефим]

))

извиняюсь за тупой вопрос.. а что такое колонка?

я пользуюсь магнитной мешалкой с электроплиткой у которой есть термодатчик погружаемый в теплоноситель.

штатив , термоизоляция. колбы, алонжи, холодильники, высококипящая смазка. вакуум. компрессор.

а колонка это комплект для перегонки?

Колонка - это длинная труба с развитой внутренней поверхностью. Бывают цельностеклянные колонки, насадочные колонки... да их столько разных видов! Погуглите - "ректификационная колонка", "ректификация". Тут мне надо целые главы из практикумов изложить. Кстати - скачайте и почитайте "Препаративная органическая химия" под ред. Вульфсона - она в Сети есть. Там всё изложено. Я свои колонки делаю из китайских металлических губок для сковородок. Набиваю ими стеклянную трубу и обматываю асбошнуром для теплоизоляции. По эффективности 10-рублёвая китайская губка не хуже 10-евровой упаковки спиралей Фенске. Разве что ржавеет со временем

[Razor8]

Колонка - это длинная труба с развитой внутренней поверхностью. Бывают цельностеклянные колонки, насадочные колонки... да их столько разных видов! Погуглите - "ректификационная колонка", "ректификация". Тут мне надо целые главы из практикумов изложить. Кстати - скачайте и почитайте "Препаративная органическая химия" под ред. Вульфсона - она в Сети есть. Там всё изложено. Я свои колонки делаю из китайских металлических губок для сковородок. Набиваю ими стеклянную трубу и обматываю асбошнуром для теплоизоляции. По эффективности 10-рублёвая китайская губка не хуже 10-евровой упаковки спиралей Фенске. Разве что ржавеет со временем

спасибо за пояснение.

у меня есть дефлегматор, тоже в некотором роде колонка. с теплоизоляцией. т.е. идея колонки заключается в возврате низкокипящей фракции и отводе высококипящей... при многократном контакте паров с флегмой.. так?

конечно теплоемкость стекла хуже, чем металл. губки.. но для кислот наверное предпочтительнее стекло..

а в случае с сушкой бензолом.. так ли нужен дефлегматор? вода вся стечет обратно.. выйдет только азеотропная смесь бензол+4% воды... и вода не отделится.. или я что-то путаю? вероятно для паров понятие азеотропности не применимо.

Изменено 8 Мая, 2013 в 19:52 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

а в случае с сушкой бензолом.. так ли нужен дефлегматор? вода вся стечет обратно.. выйдет только азеотропная смесь бензол+4% воды... и вода не отделится.. или я что-то путаю? вероятно для паров понятие азеотропности не применимо.

Путаете! Азеотроп бензола и воды кипит ниже, чем бензол и вода - в этом и состоит весь прикол. Вода в виде азеотропа вытесняется на верх колонки и, попадая в разделитель (упомянутую насадку Дина-Старка) выводится из системы. Как раз при отсутствии колонки она будет всё время возвращатся в колбу, лишая всякого смысла использование насадки-разделителя, поскольку состав смеси, конденсирующийся в холодильнике насадки-разделителя не будет отличаться от состава смеси, испаряющейся в колбе. Поначалу вода будет отделятся (пока растворимость её в носителе позволяет), а потом будет мотыляние воды туда-сюда без всякого отделения. Назначение колонки - обогащать испаряющуюся смесь вода-растворитель до состояния азеотропной смеси, от которой можно отделить воду.

[Razor8]

Путаете! Азеотроп бензола и воды кипит ниже, чем бензол и вода - в этом и состоит весь прикол. Вода в виде азеотропа вытесняется на верх колонки и, попадая в разделитель (упомянутую насадку Дина-Старка) выводится из системы. Как раз при отсутствии колонки она будет всё время возвращатся в колбу, лишая всякого смысла использование насадки-разделителя, поскольку состав смеси, конденсирующийся в холодильнике насадки-разделителя не будет отличаться от состава смеси, испаряющейся в колбе. Поначалу вода будет отделятся (пока растворимость её в носителе позволяет), а потом будет мотыляние воды туда-сюда без всякого отделения. Назначение колонки - обогащать испаряющуюся смесь вода-растворитель до состояния азеотропной смеси, от которой можно отделить воду.

 

ясно, спасибо за объяснение.

при атмосферном давлении 2 часа погрел на 140.. кипения нет...

без колонки и дефлегматора включил вакуум.. на 20 градусах цельсия и примерно 15 мм рт. ст. при интенсивном мешании появились небольшие пузырики..

остудил смесь до 5 градусов.. появился огромный кристалл.. примерно 20% от всего объема жидкости.. через 5 минут он пропал.. видимо от нагрева... или может из воздуха напился..

сейчас грею в вакууме на 25С.. часика 2-3.. посмотрим что получится.

 

 

на 25 почти ничего не происходит.. поставил 60... греемся.

 

кипение началось только на 62C при вакууме около 12 мм.

Причем кипение идет.. а конденсации нет.. ни на стенках колбы, ни в холодильнике..

такое ощущение, что вода оторвавшись от пиридина гидрохлорида с криками "ура" улетает с дикой скоростью в источник вакуума, и охлаждение о прохладные стенки вообще никак не влияет на ее. Видимо это что-то типа перегретого пара..

 

появилось запотевание в холодильнике..

 

пару часов вяло испарялось на 62 под вакуумом... мне это надоело.. и я опустил колбу остывать в воду со льдом.

Очень удивился.. через 5 минут вырос кристалл на 80% от общего объема.

как это понимать? перекристаллизация в воде возможна?

Изменено 9 Мая, 2013 в 10:36 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

кипение началось только на 62C при вакууме около 12 мм.

Причем кипение идет.. а конденсации нет.. ни на стенках колбы, ни в холодильнике..

такое ощущение, что вода оторвавшись от пиридина гидрохлорида с криками "ура" улетает с дикой скоростью в источник вакуума, и охлаждение о прохладные стенки вообще никак не влияет на ее. Видимо это что-то типа перегретого пара..

Это естественно, при 12 мм рт. ст. температура кипения воды около 10С - где же ей конденсироваться? Всё уносится в насос.

 

появилось запотевание в холодильнике..

пару часов вяло испарялось на 62 под вакуумом... мне это надоело.. и я опустил колбу остывать в воду со льдом.

Очень удивился.. через 5 минут вырос кристалл на 80% от общего объема.

как это понимать? перекристаллизация в воде возможна?

Еще неизвестно, сколько маточного раствора содержит этот "кристалл" (если конечно, это не монокристалл ). Обычно это называют просто "камнем". Я же говорю, с этой солью дела не имел, как она себя поведёт - могу только предполагать. Обычно вещества с высокой растворимостью очистить перекристаллизацией не удается - слишком много концентрированного маточного раствора захватывается таким "камнем", а отмыть его чистым растворителем невозможно - всё растворится. Вещество или не чистится, или чистится с очень большими потерями.

Грейте на кипящей водяной бане, что там 62С!

[Razor8]

действительно.. собрать эти кристаллы не представляется возможным.. они как-то в несколько секунд превращаются в консистенцию льда с киселем.

как задолбал этот пиридин.. ванючий. очень неприятно пахнет. даже воняет.

попробовал аквариумным компрессором подавать дымящийся пар HCL прямо в пиридин. толку нет. ничего не выпадает, видимо не та интенсивность подачи.

 

сейчас попробую под вакуумом погреть градусов до 100.. боюсь как бы не начал выпрыгивать сам гидрохлорид.

а не может ли гидрохлорид в вакууме на 100 градусах начать опять разлагаться на солянку и пиридин?

 

2 часа кипятил на водной бане.. когда колба остыла содержимое превратилось в киселеобразный кристалл.

возможно надо чуть дольше сушить, и на масляной бане.

Изменено 9 Мая, 2013 в 18:29 пользователем Razor8

[Razor8]

Интересная идея.. недосушеный мокрый кристалл в стеклянной таре кладем в микроволновку. Смысл заключается в том, что микроволновка греет сразу по всему объему. и пар с трудом отделившийся от соли не конденсируется а продолжает нагреваться. Ну и конечно плюс в быстроте нагрева.

Попробовал.. вроде получилось осушить .. до состояния плавленого сыра.. надо придумать к микроволновке вытяжку.

Интересно а микроволновка влияет на изменение веществ или на прохождение хим реакций.. помимо температурного фактора.

Я помнится где-то читал что СВЧ излучение может являться своего рода катализатором и под его действием могут проходить реакции, которые без СВЧ не пойдут.

[Гость Ефим]

Интересная идея.. недосушеный мокрый кристалл в стеклянной таре кладем в микроволновку. Смысл заключается в том, что микроволновка греет сразу по всему объему. и пар с трудом отделившийся от соли не конденсируется а продолжает нагреваться. Ну и конечно плюс в быстроте нагрева.

Попробовал.. вроде получилось осушить .. до состояния плавленого сыра.. надо придумать к микроволновке вытяжку.

Интересно а микроволновка влияет на изменение веществ или на прохождение хим реакций.. помимо температурного фактора.

Я помнится где-то читал что СВЧ излучение может являться своего рода катализатором и под его действием могут проходить реакции, которые без СВЧ не пойдут.

Мда, не зря везде упирают на исключительную гигроскопичность пиридинийхлорида. Тяжко же он воду отдаёт.

Под СВЧ вряд ли там какие-то особые реакции пойдут, "катализ" СВЧ - это, по большому счёту - миф.

[Razor8]

Катализ СВЧ - это миф?.. блин надо вспомнить где я про это читал.. может СВЧ выступает в качестве катализатора за счет точечного перегрева жидкости.. температура во многом решает.. я думаю. а неравномерность нагрева имеется за счет неравномерности диэлектрической проницаемости... неравномерности именно на молекулярном уровне.

Возможно это бред в моем исполнении)