Оснащение лаборатории ИСП-МС

[powerzzzz]

Обобщение содержания статей

http://www.icp-ms.ru/laboratory.html

http://www.rasxodnik...a_isp_i_isp.pdf

по оснащению лаборатории ИСП-МС дало следующее.

 

1. Помещение

Для масс-спектрометра нужно два помещения.

Первое – чистая комната площадью примерно 20 кв. м (менее 1000 взвешенных частиц на куб. м воздуха), полы не должны быть подвержены вибрации, комнатная температура должна поддерживаться на уровне 20±2 град. С сплит-системой.

Относительная влажность в помещении должна быть не более 80%. Это обычное требование почти ко всякому оборудованию.

Что касается электропитания, то должны быть две линии, рассчитанные на нагрузку 30 А, 200-240В, 50 Гц каждая (площадь сечения медных проводов 2,5 кв. мм).

Каждая линия должна иметь предохранительные автоматы номиналом 30А.

Вытяжная вентиляция устанавливается непосредственно над плазменным факелом.

Необходим источник бесперебойного питания мощностью 6 кВа.

Во втором помещении устанавливается оборудование для пробоподготовки.

Мои вопросы:

- Что скажете насчёт размещения баллонов с аргоном (опрессовка магистрали для газа и прочее)?

- Какую вытяжку посоветуете (существуют ли тихие вытяжки)?

- ИБП мощностью 6 кВа достаточно ли, и на сколько его хватит при отключении электроэнергии?

 

2. Системы водоподготовки

Для ИСП-МС используется особо чистая деионизованная вода с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. В системах водоподготовки (например, Millipore или Barnstead) используется либо вода из дистиллятора, либо водопроводная вода очищенная обратным осмосом.

Мои вопросы:

- Какую систему водоподготовки посоветуете?

- В чём отличие воды из дистиллятора от водопроводной воды очищенной обратным осмосом, и какая очистка больше подходит для ИСП-МС?

 

3. Особо чистые реактивы

Реактивы российского производства лучше не использовать, поскольку их примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии.

Используя систему для очистки кислот перегонкой, можно получить из отечественной кислоты марки ХЧ кислоту, не уступающую по чистоте зарубежным аналогам (например, Merck).

Пример системы для очистки азотной, соляной и плавиковой кислот перегонкой без кипения – Savillex DST1000

http://www.intertech...bgr=90&prid=217

Мои вопросы:

- Посоветуйте реактивы зарубежных фирм, оптимальные по соотношению цена/качество?

- Ваши впечатления от системы для очистки кислот (её эффективность и экономическая обоснованность покупки)?

 

4. Химическая посуда

Для метода ИСП-МС необходима одноразовая полимерная посуда (обычно из полипропилена). Есть мнение, что эту посуду можно использовать несколько раз подряд, промыв её в разбавленной азотной кислоте.

Мои вопросы:

- Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)?

- Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете?

- Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки?

[AntrazoXrom]

Реактивы российского производства лучше не использовать, поскольку их примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии.

О_о это еще что за новость? Есть ГОСТ на каждое вещество, в нем описывает допустимое количество примесей и их содержание для каждой марки чистоты, в том числе и осч. Производитель обязан аттестовывать пробу из каждой (!) партии в аккредитованной лаборатории. Она дает заключение - соответствует препарат заявленным требованиям или нет. Если это, например, ацетон осч 9-5, то там и должно быть 9 определенных примесей в количестве менее 0,00001%. Пусть в одной партии, например, содержание меди в результате испытаний получится 0,000001%, в другой партии 0,000005%, ну и что? Эти данные меньше, чем установлена ГОСТом. Да и у импортного производителя то же самое будет :D

Или может я не правильно понял формулировку "существенно варьироваться"? Если примесей по факту больше, чем указано в паспорте, то смело предъявляете свое "фи" производителю в документарно оформленном виде, а тот уже будет шерстить лабораторию, которая выявила неправильные значения.

Может быть, под этой фразой подразумевается, что поставки будет осуществлять РусХим с Народного Опалчения - ну тут тогда вопросов нет, там не то что примеси варьируются от партии к партии. так еще и концентрация основного вещества варьируется... Да чего там - у некоторых реактивы (!) внутри упаковки варьировались от партии к партии

Посоветуйте реактивы зарубежных фирм, оптимальные по соотношению цена/качество?

По сравнению с отечественными производителями, оптимальных по соотношению цена/качество нет. Все цены высокие, всегда качество высокое. И тут нет и быть не может "золотой середины". Разве что на какую-то аццки редкую органику. Но и то - иногда бывает дешевле заказать синтез тут, чем тащить из Бельгии, Испании или Германии. Плюс - сроки поставки не радуют от 1,5 до 3 месяцев. Иногда 6 месяцев люди ждут... А так - все импортные фирмы зарубежные известны, официальных дилеров в РФ у них полно, перекупщиков и посредников - еще больше. Видел даже в одном прайсе что хлорид натрия импортный (соответствующий примерно нашему осч) умудряются продавать по 2600руб/кг...