Экстракция из ДМСО Чем лучше?

[ssch]

Если экстрагировать вещество из реакционной смеси с ДМСО (или ТГФ) после разбавления водой, в экстракт перейдет много ДМСО, органический слой надо промывать рассолом много раз небольшими порциями, при этом следить за убылью его объема. Если уменьшения не происходит, промывать дальше не надо.

Хлористый метилен или петролейный эфир используют для экстракции чаще всего, диэтиловый эфир или ацетон не годятся.

Пентан практически не смешивается с ДМСО, но берут его только тогда, когда реакционную смесь не разбавляют водой.

[Razor8]

В наличии есть гексан.. он пойдет?

И еще.. я тут подумал, а если перегнать водяным паром.. при перегонке ДМСО с паром в дистиллят пойдет сильно?

Извиняюсь за глупый вопрос.. а рассол это какая концентрация? Солянка подойдет? почему рассол должен вымывать ДМСО?

Изменено 11 Июня, 2013 в 10:20 пользователем Razor8

[ssch]

Рассол это насыщенный (или близкий к этому) раствор поваренной соли в воде. Вымывает ДМСО, так как последний смешивается с водой в любых пропорциях, а соль нужна, чтобы вместе с сульфоксидом в воду обратно не переходило вещество.

Гексан подойдет, а про перегонку с паром - неизвестно, все зависит от вещества, надо пробовать.

 

Иногда от остатков ДМСО удается избавиться только при помощи колоночной жидкостной хроматографии, перегонки не помогают.

[Razor8]

Ясно. Спасибо.

Перегнал часть с паром. На выходе однородная жидкость, не расслаивается. но она мутно белого цвета. Если мутно белая значит эмульсия? а почему вообще не расслаивается? запах не резкий.

я бы рискнул предположить что ДМСО там мало очень.. но по запаху этого сделать не могу, т.к. провоняло все настолько что с нижнего этажа арендаторы любопытствовали а чем это так пахнет? не нравятся людям ДМСО.. и пиридин не нравится.. так вот.

 

перегонка с паром очистила от кучи грязи.. в исходной массе просто густая ванючая жижа черного цвета.. а дистиллят чистый, мутно белый.

Изменено 11 Июня, 2013 в 18:45 пользователем Razor8