Ошибки при работе на дигесторе DK-20

[Галк]

Кто когда-нибудь сжигал образцы на дигесторе. помогите советом! Какие условия надо соблюдать при работе, чтобы образец в пробирке сжигался полностью, а не вспучивался и оседал на стенках пробирки? Кипелки в пробирке есть. Заранее благодарю всех, кто откликнется!

[Галк]

Кто когда-нибудь сжигал образцы на дигесторе. помогите советом! Какие условия надо соблюдать при работе, чтобы образец в пробирке сжигался полностью, а не вспучивался и оседал на стенках пробирки? Кипелки в пробирке есть. Заранее благодарю всех, кто откликнется!

[agrostd]

Кто когда-нибудь сжигал образцы на дигесторе. помогите советом! Какие условия надо соблюдать при работе, чтобы образец в пробирке сжигался полностью, а не вспучивался и оседал на стенках пробирки? Кипелки в пробирке есть. Заранее благодарю всех, кто откликнется!

 

Вы не пишите, что за образцы и в каком объеме вы проводите сжигание. Некоторое вспенивание при сжигании допустимо, желательно его ограничивать. Кипелки это хорошо, но я не люблю кипелки, так как они могут забить систему удаления остатков после дистилляции, если вы делаете белок по Кьельдалю. Проще и удобнее подобрать такие условия проведения анализа, чтоб не перла вверх пена (это раз) и так настроить систему, чтоб то, что поднялось и повисло на стенках пробирки сгорело (это два). Если у вас жидкие образцы, то дайте им покипеть и упариться - блок сжигания позволяет сделать нагрев ступенчатым, подберите первую фазу такой, чтоб выкипало все. Если твердые, то надо а) уменьшить объем образца б) может быть чуть увеличить объем кислоты в) мне кажется, что если использовать перекись (иногда рекомендуют), то пениться будет больше (что не удивительно) - как вариант откажитесь от перекиси, она не обязательно.

 

Следующий момент - то, что повисло на стенках должно смываться парами серной кислоты при их конденсации. Если кислоты хватает, то она поднимается почти до самого верха пробирок. Возможный косяк - очень сильный отсос паров в процессе сжигания, этого необходимо избегать. Если у вас оригинальный скруббер, то после начала сжигания уменьшайте скорость отсоса, если водоструй - тоже можно попробовать регулировать.

 

И еще, мне никогда не нравилась идея ставить сразу в горячую печку, если ставить в холодную и запускать нагрев - может быть пениться будет меньше.

 

В любом случае, если что - спрашивайте, постараюсь помочь.

[Галк]

Вы не пишите, что за образцы и в каком объеме вы проводите сжигание. Некоторое вспенивание при сжигании допустимо, желательно его ограничивать. Кипелки это хорошо, но я не люблю кипелки, так как они могут забить систему удаления остатков после дистилляции, если вы делаете белок по Кьельдалю. Проще и удобнее подобрать такие условия проведения анализа, чтоб не перла вверх пена (это раз) и так настроить систему, чтоб то, что поднялось и повисло на стенках пробирки сгорело (это два). Если у вас жидкие образцы, то дайте им покипеть и упариться - блок сжигания позволяет сделать нагрев ступенчатым, подберите первую фазу такой, чтоб выкипало все. Если твердые, то надо а) уменьшить объем образца б) может быть чуть увеличить объем кислоты в) мне кажется, что если использовать перекись (иногда рекомендуют), то пениться будет больше (что не удивительно) - как вариант откажитесь от перекиси, она не обязательно.

 

Следующий момент - то, что повисло на стенках должно смываться парами серной кислоты при их конденсации. Если кислоты хватает, то она поднимается почти до самого верха пробирок. Возможный косяк - очень сильный отсос паров в процессе сжигания, этого необходимо избегать. Если у вас оригинальный скруббер, то после начала сжигания уменьшайте скорость отсоса, если водоструй - тоже можно попробовать регулировать.

 

И еще, мне никогда не нравилась идея ставить сразу в горячую печку, если ставить в холодную и запускать нагрев - может быть пениться будет меньше.

 

В любом случае, если что - спрашивайте, постараюсь помочь.

Работаю, в основном, с зерном и продуктами его переработки.Определяю белок по Кьельдалю на UDK-142, предварительно сжигаю образцы в дигесторе DK-20. Есть типовые методики на отдельные культуры, но они не всегда срабатывают. Например, для сжигания семян сои берем 1г образца, катализатор 7г (сульфат калия и сульфат меди пятиводный в соотношении 9:1), приливаем конц. серную к-ту и ставим в дигестор на 2 цикла: 30мин при 150 и 30мин при 420 градусах. Но на разогрев времени не всегда хватает, т.к. образцов много и нас торопят. Приходится доставать пробирки , поливать стенки серной кислотой и сжигать заново.

[agrostd]

Работаю, в основном, с зерном и продуктами его переработки.Определяю белок по Кьельдалю на UDK-142, предварительно сжигаю образцы в дигесторе DK-20. Есть типовые методики на отдельные культуры, но они не всегда срабатывают. Например, для сжигания семян сои берем 1г образца, катализатор 7г (сульфат калия и сульфат меди пятиводный в соотношении 9:1), приливаем конц. серную к-ту и ставим в дигестор на 2 цикла: 30мин при 150 и 30мин при 420 градусах. Но на разогрев времени не всегда хватает, т.к. образцов много и нас торопят. Приходится доставать пробирки , поливать стенки серной кислотой и сжигать заново.

 

Я вам как краевед скажу - уменьшайте количество образца. Один грамм это ООООЧЧЧЕЕЕНЬ много. Ну просто гигантское количество. Вы с такими объемами в желобковой печи спокойно белок определите, а тут количества в разы можно уменьшать.

 

И каким образом вы перегонку настраиваете, если приливаете кислоту в процессе сжигания?

 

Сколько кислоты у вас идет на титрование подобных образцов и какой объем холостого опыта?

 

И таки да, зачем вам первый цикл при 150-ти градусах 30 минут? Кто вас вообще учил работать на этом оборудовании?

[Галк]

Я вам как краевед скажу - уменьшайте количество образца. Один грамм это ООООЧЧЧЕЕЕНЬ много. Ну просто гигантское количество. Вы с такими объемами в желобковой печи спокойно белок определите, а тут количества в разы можно уменьшать.

 

И каким образом вы перегонку настраиваете, если приливаете кислоту в процессе сжигания?

 

Сколько кислоты у вас идет на титрование подобных образцов и какой объем холостого опыта?

 

И таки да, зачем вам первый цикл при 150-ти градусах 30 минут? Кто вас вообще учил работать на этом оборудовании?

Ход анализа, который я вам описала взят из ИНСТРУКЦИИ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ НА ДИСТИЛЛЯЦИЮ Velp UDK pade 20 of 25 " Метод Кьельдаля для определения протеина в сое" АОАС, "Официальные методы анализа" , метод 979.09 (920.87) Конкретно на анализ зерна сои ушло при титровании отгона 31,21мл 0,1н серной кислоты.

[Himeck]

Извиняюсь, а методика пробоотбора какая?

[Галк]

Извиняюсь, а методика пробоотбора какая?

Отбор проб зерна по ГОСТ 135863 ( из средней пробы зерна выделяют 50,0г зерна, очищают от сорной примеси, размалывают на лабораторной мельнице так. чтобы вессь размолотый продукт прошел через сито с яч. 2мм. Подсушиваем при 105 ⁰ до постоянного веса; отбираем 1г и переносим в пробирку для разложения ).

[agrostd]

Ход анализа, который я вам описала взят из ИНСТРУКЦИИ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ НА ДИСТИЛЛЯЦИЮ Velp UDK pade 20 of 25 " Метод Кьельдаля для определения протеина в сое" АОАС, "Официальные методы анализа" , метод 979.09 (920.87) Конкретно на анализ зерна сои ушло при титровании отгона 31,21мл 0,1н серной кислоты.

 

Это неправильный ход анализа, не правильный как с практической (удобство в работе и прочее), так и с теоретической (рекомендации АОАС) стороны.

 

Фаза сжигания 30 минут при 150 градусах это выброшенное время - там ничего не происходит. АОАС (или уж руководство по эксплуатации) рекомендует сразу ставить на 60 минут при 420 градусах. Согласитесь, это довольно большая разница.

 

Следующий момент - 30 мм кислоты на титрование это очень много. Если у вас холостой опыт в пределах 1-1.5 мл, то для титрования образца я рекомендовал бы использовать 15 мл кислоты. Это даст вам уверенность в точности получаемого результата и довольно значительную экономию времени и денег. Меньше образца брать - сгорать будет быстрее, меньше кислоты лить, меньше катализатора, меньше щелочи на нейтрализацию, меньше кислоты на титрование - все это будет экономить ваши силы и деньги лаборатории.

 

По своему опыту я рекомендую брать навеску 500-600 мг образца для зерна пшеницы или ячменя, а там белка 10-16%, вы же берете 1 грамм сои, где белка 40%. Прибор отлично позволяет определить данные количества белка/азота, и не надо его перегружать лишним образцом. Тогда он не будет ползти вверх до самых небес и спокойно будет сгорать. Единственное, на что необходимо обращать внимание - точность титрования, если вы титруете руками с помощью стеклянной бюретки или у вас очень грязная (по азоту) вода, дающая 2-3 мл холостого опыта - сильно снижать объем навески не рекомендуется (МНОЙ! ЛИЧНО МНОЙ! Будт спрашивать - так и скажите! ).

 

Поэтому ставьте печке программу 420 градусов СРАЗУ. Минут на 40. Навеску - 400 мг ну плюс-минус (для сои). Постарайтесь ее хорошо размолоть и тщательно гомогенизировать. Если параллельные не будут сходиться - просто уделите дополнительное внимание гомогенизации образца после размола. Катализатора можно брать одну таблетку (если вы делаете его сами - 3.5-4 грамма). Если гореть будет плохо - попробуйте другие катализаторы, медный катализатор не самый хороший, селен, окись ртути (как в ГОСТе), окись титана... все средства хороши. Кислоты 7 мл для сжигания достаточно.

 

Если за 40 минут при установке в горячий блок сжигания образцы сгорать не будут - увеличьте чуть-чуть время или уменьшите массу навески.

 

А ИНСТРУКЦИЮ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ НА ДИСТИЛЛЯЦИЮ Velp UDK верните тому, кто ее вам дал. Перевод не мой - я не отвечаю за дурь других. Не хотите говорить кто так учит работать - ваше право, но я вам честно говорю - вас учат неправильно.

[Елена78]

Привет всем.нужна помощь.привезли в лабораторию velp дк6 дигестор .работаем по ГОСТу Тито метрический метод определения азота по кьендалю в шротах и подсолнечник. По методике отбираем шрот 0,7-1 гр. Отбираем 0,8 гр добавляем смешанный катализатор 2 гр( сернокислая медь 10 ч,сернокислый калий 100 частей,селен2 части)+ 10-12 см3 концерт серной кислоты.и ставим на 420 гр 20 мин .на режиме 1-2 .потом 40 мин .до прозрачного цвета.допускается зеленоватый оттенок.при остужении кристаллизуется.как осадок и при добавлении 60 мл воды и 50 мл натрий гидроксид 33% не растворяется.при выделении аммиака в борную кислоту 4% 20 мл на отгонке на 5 мин .вроде растворяется.но мне кажется так быть не должно.почему.кристалл избирается? В чем ошибка!. Не до сжигается? При титровании получается разные значения в параллелях. Холостая 0.52 .результаты протеина гроты 37+- подсолнечник 14-16% какую брать навеску и в чем ошибка