Вопросы по методике получения диэтилсульфата

[Razor8]

Всем привет.

В методике сказано что к нагретому до 150-160 градусов безводному сульфату натрия по каплям добавляют этанол и концентрированную серную кислоту.

Вопрос концентрированная серная кислота это сколько? я больше 66% не встречал.(в продаже)

можно перегнать.. будет 95-98%

опять же спирт.. это как правило 96% азеотроп.

спирт надо абсалютизировать? серную кислоту выше 66% обогащать нужно?

насколько там вообще критична вода?

если оставить 96% этанол и 66% кислоту выход вообще будет?

если я не ошибаюсь существуют кристаллгидраты сульфата натрия.. они для реакции помеха?

 

на 150С крислаллгидрат должен развалиться и вся вода должна вроде бы улететь..

 

т.е. смешать кислоту и спирт, чтобы воды там было общей не более 5% и перегнать с безводным сульфатом натрия?

Изменено 15 Июля, 2013 в 14:56 пользователем Razor8

[Жека2009]

Всем привет.

В методике сказано что к нагретому до 150-160 градусов безводному сульфату натрия по каплям добавляют этанол и концентрированную серную кислоту.

Вопрос концентрированная серная кислота это сколько? я больше 66% не встречал.(в продаже)

можно перегнать.. будет 95-98%

опять же спирт.. это как правило 96% азеотроп.

спирт надо абсалютизировать? серную кислоту выше 66% обогащать нужно?

насколько там вообще критична вода?

если оставить 96% этанол и 66% кислоту выход вообще будет?

если я не ошибаюсь существуют кристаллгидраты сульфата натрия.. они для реакции помеха?

 

на 150С крислаллгидрат должен развалиться и вся вода должна вроде бы улететь..

 

т.е. смешать кислоту и спирт, чтобы воды там было общей не более 5% и перегнать с безводным сульфатом натрия?

никогда не слышали, что выше 140 град получается этилен? это из обычного школьного/институтского наглядного эксперимента. для диэтилсульфата нужен олеум, а так вы получите только этилсерную к-ту и выделить обычной перегонкой не выйдет.

[Гость Ефим]

никогда не слышали, что выше 140 град получается этилен? это из обычного школьного/институтского наглядного эксперимента. для диэтилсульфата нужен олеум, а так вы получите только этилсерную к-ту и выделить обычной перегонкой не выйдет.

Диэтилсульфат и получают перегонкой этилсерной кислоты с сульфатом натрия. Выход не ахти, но реакция идёт. А упомянутая методика - это из Губена.

 

Всем привет.

В методике сказано что к нагретому до 150-160 градусов безводному сульфату натрия по каплям добавляют этанол и концентрированную серную кислоту.

Вопрос концентрированная серная кислота это сколько? я больше 66% не встречал.(в продаже)

В условиях вакуумной дистилляции. Концентрированная кислота - это не менее 92%.

 

Всем привет.

Кстати, Вам известно, что диэтилсульфат - доказанный канцероген?

[Razor8]

нет не известно, спасибо что предупредили. а натрийэтилсульфат тоже?

А что по поводу воды? она там сильно будет мешать?

Изменено 15 Июля, 2013 в 17:59 пользователем Razor8

[Гость Ефим]

нет не известно, спасибо что предупредили. а натрийэтилсульфат тоже?

А что по поводу воды? она там сильно будет мешать?

Нарийэтилсульфат - не знаю.

А вода будет сильно мешать. Спирт можно и не абсолютировать, если он действительно 96-градусный, а вот сульфат натрия нужен безводный, и кислота - концентрированная - ни 66%-я, ни, паче - электролит не подойдут.

Да зачем Вам диэтилсульфат? Препоганейшая вещь! Не ДМС, конечно - но тоже, тот ещё подарочек...

[Razor8]

Нарийэтилсульфат - не знаю.

А вода будет сильно мешать. Спирт можно и не абсолютировать, если он действительно 96-градусный, а вот сульфат натрия нужен безводный, и кислота - концентрированная - ни 66%-я, ни, паче - электролит не подойдут.

Да зачем Вам диэтилсульфат? Препоганейшая вещь! Не ДМС, конечно - но тоже, тот ещё подарочек...

 

Пока еще не уверен что буду его делать.. просматриваю все возможные пути синтеза, подшиваю их себе в БД.

[Гость Ефим]

Пока еще не уверен что буду его делать.. просматриваю все возможные пути синтеза, подшиваю их себе в БД.

Тема, кстати, уже обсуждалась : http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=18971

[Razor8]

Тема, кстати, уже обсуждалась : http://forum.xumuk.r...showtopic=18971

да, я немного поторопился с открытием "новой" темы.