определение никеля

[princess666]

Помогите определить никель в методе написанно так

 

2мл электролита поместить в колбу 300 мл,

добавить 100 мл дистиллированной воды,

10 мл аммиака,

немного индикатора для окрашивания титруемого раствора в желтый цвет

Титровать 0,1 н раствором EDTA – III – Lösung до перехода окраски из золотисто желтой в фиолетовую.

 

НО я готовила буф раствор 10 гр хлористого аммония 50 мл аммония 25% в колбу на 500 см3.

рн = 10,25

 

добавляю все как в методике но раствор как был голубой так и после мурексида он голубой. В ЧЕМ МОЯ ОШИБКА?? может буффер не так готовлю?

[mypucm]

Мурексид - очень плохой индикатор, на самом деле. Потому что его константа образования комплекса с большинством ионов очень мала. То есть, до неприличия мала. И с ним Вы можете получить любые неадекватные варианты поведения, именно из-за того что он образует очень слабые комплексы буквально со всем подряд. Наличие любых комплексующих примесей в растворе может перебить все спсобнрсти мурексида к комплексообразованию на раз. Короче, сами смотрите

[Леша гальваник]

Тоже мурексид при титровании никеля не нравится - туповатенький и переход не особо контрастный. Никель в электролите Уотса без проблем и достаточно быстро определяется прямо по окраске иона на фотометре (но разбавлять нужно).

[princess666]

Тоже мурексид при титровании никеля не нравится - туповатенький и переход не особо контрастный. Никель в электролите Уотса без проблем и достаточно быстро определяется прямо по окраске иона на фотометре (но разбавлять нужно).

 

 

Добрый день, у меня проблема по определению никеля в гальванической ванне

содержание ионов никеля в ванне примерно 111,47 г/л

В методике написано

 

возьмите 2 мл электролита и поместите его в колбу для титрования на 300 мл

 

1. добавить 100 мл дистиллированной воды,

 

10 мл буф раствора аммиака

 

немного индикатора мурексид для окрашивания титруемого раствора.

 

Титровать 0,1 н раствором EDTA – III– Lösung до перехода окраски из золотисто желтой в фиолетовую.

• г/л = затраченный титровальный раствор (мл) х 2,94
   
  раствор буф. ам. готовлю так беру 10 гр хлорид аммония растворяю его в 200 мл воды дист. и доб 50 мл аммиака 25%. и довожу до метки 500 см3 дист водой.
  мурексид готовим так. берем 1 г мурексида и перемешиваем в 100 г хлористого натрия. все это перетираем в порошок.
   
  (ЧТО НЕ ТАК)???? когда добавляю аммиак в колбу для титр то раствор из зеленого переходит в голубой а при добавлении мурексида он должен стать желтым, но не становится.
  

 

Мурексид - очень плохой индикатор, на самом деле. Потому что его константа образования комплекса с большинством ионов очень мала. То есть, до неприличия мала. И с ним Вы можете получить любые неадекватные варианты поведения, именно из-за того что он образует очень слабые комплексы буквально со всем подряд. Наличие любых комплексующих примесей в растворе может перебить все спсобнрсти мурексида к комплексообразованию на раз. Короче, сами смотрите

 

 

 

 

Добрый день, у меня проблема по определению никеля в гальванической ванне

содержание ионов никеля в ванне примерно 111,47 г/л

В методике написано

 

возьмите 2 мл электролита и поместите его в колбу для титрования на 300 мл

 

1. добавить 100 мл дистиллированной воды,

 

10 мл буф раствора аммиака

 

немного индикатора мурексид для окрашивания титруемого раствора.

 

Титровать 0,1 н раствором EDTA – III– Lösung до перехода окраски из золотисто желтой в фиолетовую.

• г/л = затраченный титровальный раствор (мл) х 2,94
   
  раствор буф. ам. готовлю так беру 10 гр хлорид аммония растворяю его в 200 мл воды дист. и доб 50 мл аммиака 25%. и довожу до метки 500 см3 дист водой.
  мурексид готовим так. берем 1 г мурексида и перемешиваем в 100 г хлористого натрия. все это перетираем в порошок.
   
  (ЧТО НЕ ТАК)???? когда добавляю аммиак в колбу для титр то раствор из зеленого переходит в голубой а при добавлении мурексида он должен стать желтым, но не становится.
  

[mypucm]

Судя по тому, что Вы делаете, Вы делаете все правильно, в соответствии со всем (кто имел дело с мурексидом) известной методикой. Но - не работает! Почему? Мое мнение о том, что мурексид тут может быть не самым лучшим индикатором при титровании, уже поддержал уважаемый Леша гальваник. Возьмите другой индикатор. Эриохром черный Т, или еще что-то, их для комплексонометрии просто вагон и маленькая тележка. Возможно, именно для Ваших растворов мурексид абсолютно неприменим. Иногда это случается. Почему? Да потому что он плохой комплексообразователь (что уже было сказано), и стало быть во многих случаях неизбежно плохой индикатор. Особенно если Вы в ванну никелирования добавляете сильный комплексообразователь вроде цитрата (как буферную добавку). В этих условиях никогда и не надейтесь на то, что мурексид при титровании правильным образом поменяет окраску. Берите другой индикатор!

[princess666]

Судя по тому, что Вы делаете, Вы делаете все правильно, в соответствии со всем (кто имел дело с мурексидом) известной методикой. Но - не работает! Почему? Мое мнение о том, что мурексид тут может быть не самым лучшим индикатором при титровании, уже поддержал уважаемый Леша гальваник. Возьмите другой индикатор. Эриохром черный Т, или еще что-то, их для комплексонометрии просто вагон и маленькая тележка. Возможно, именно для Ваших растворов мурексид абсолютно неприменим. Иногда это случается. Почему? Да потому что он плохой комплексообразователь (что уже было сказано), и стало быть во многих случаях неизбежно плохой индикатор. Особенно если Вы в ванну никелирования добавляете сильный комплексообразователь вроде цитрата (как буферную добавку). В этих условиях никогда и не надейтесь на то, что мурексид при титровании правильным образом поменяет окраску. Берите другой индикатор!

 

спасибо а может из за того что буф аммиачный у меня рн=10.25?

[mypucm]

Возможно, это действительно имеет значение. Я несколько не обратил внимание на значение рН, но это важный показатель. Посмотрите здесь, Там рекомендуют титровать почти что нейтральный раствор, и лишь вблизи точки эквивалентности поднимать рН.

 

На самом деле, сам так никогда не делал. Возможно, именно из-за этого остались тяжелые впечатления от титрования никеля ЭДТА с мурексидом. Хотя медь с ним титруется просто на ура.

[Леша гальваник]

Никель

Реактивы: 0,1н раствор трилона Б

аммиак (конц.), индикатор мурексид

Выполнение: 1 мл раствора электролита поместить в стакан емкостью 250 мл,

добавить 100 мл деминерализованной воды, 12 мл аммиака и

индикатор на кончике шпателя. Полученный раствор титровать 0,1н раствором

трилона Б до изменения цвета раствора от желтого до фиолетового

Расчет: Расход раствора трилона Б в мл * 5,87 = г/л Ni (по металлу)

Вот по этой методике раньше делали и использовали именно аммиак, а не буфер, может в этом дело.

Изменено 24 Января, 2014 в 17:03 пользователем Леша гальваник

[princess666]

Никель

Реактивы: 0,1н раствор трилона Б

аммиак (конц.), индикатор мурексид

Выполнение: 1 мл раствора электролита поместить в стакан емкостью 250 мл,

добавить 100 мл деминерализованной воды, 12 мл аммиака и

индикатор на кончике шпателя. Полученный раствор титровать 0,1н раствором

трилона Б до изменения цвета раствора от желтого до фиолетового

Расчет: Расход раствора трилона Б в мл * 5,87 = г/л Ni (по металлу)

Вот по этой методике раньше делали и использовали именно аммиак, а не буфер, может в этом дело.

 

 

 

огромное спсибо сегодня будем пробовать

 

а есл никеля примерно 120 г\л может надоэлектроилит разбовлять сильно?

[princess666]

спасибооооооо))) с никелем получилось а вот на медь как делать)))))))))))))))))))))))))))