проблема с псевдо электродом сравнения

[hattabych]

Здравствуйте,

 

Помогите, пожалуйста.

Проблема вот в чем. Я тестирую материал в трехэлектродной ячейке.

Электролит: 1М LiClO4 в пропилен карбонате.

Тест, который я делаю: гальваностатическое циклирование в отрицательной области относительно серебра.

В качестве электрода сравнения использую серебряную проволочку (псевдо электрод сравнения).

Первая проволочка, которую я использовал была добыта из покупного электрода сравнения (Ag/Ag+) для неводных сред.

Эта проволочка работает без проблем, но у меня их ограниченное число, поэтому купил моток серебра и стал работать с ним.

Ячейки с новым серебром ведут себя странным образом - на первом заряде при достижении около -1.3 В сигнал (напряжение) начинает шуметь. Шум продолжается на протяжении всех последующих измерений и его наличие больше не зависит от потенциала. Шум иногда достигает +/-0,1В. В добавок, у меня подозрение, что после этого момента потенциал электрода сравнения начинает плыть - измерения становятся очень не стабильными.

Я купил еще два вида серебряной проволоки (в том числе и сверх чистое 99,999%) - тот же результат с шумом при достижении -1,3В.

 

Какие у вас идеи на этот счет?

[mypucm]

У Вас там, часом, литий на серебро не садится при отрицательных потенциалах?

[aversun]

Какие у вас идеи на этот счет?

Попробуйте отформовать вашу проволоку в конц. HCl, просто оставьте ее там на некоторое время, сполосните дистиллятом и повторите измерение.

[hattabych]

Попробуйте отформовать вашу проволоку в конц. HCl, просто оставьте ее там на некоторое время, сполосните дистиллятом и повторите измерение.

 

Попробовал - результат тот же. Наверное, что-то реагирует с серебром в моей системе (но не литий - потенциал не тот - электрод сравнения при более положительном потенциале, чем рабочий в моем случае). Т.е. скорее всего проблема не в серебре. Буду разбираться...

Спасибо за ответы