тетрахлорид вольфрама

[retract]

Требуется синтез тетрахлорида вольфрама.

Исходным гексахлоридом (или диоксидом) обеспечу.

[химолюб]

очень сложно потом отбиться от следов исходного галогенида.Лучше брать металл + газ и в трубке.Правда килограмм тяжко будет 

[Achtung!]

Порошковый оксид вольфрама (4) в кварцевой трубке с парами тетрахлорметана при 280 градусах. Выходит довольно чистое соединение. А гексахлорид восстанавливать - чистоты действительно не будет должной. Только если продукт потом водой с прибавкой ДМСО промывать несколько раз. 

Изменено 31 Мая, 2014 в 13:58 пользователем Achtung!

[tixmir]

Вы только не забудьте, чтотам фосген получается, из оксида и чху.

[retract]

Порошковый оксид вольфрама (4) в кварцевой трубке с парами тетрахлорметана при 280 градусах. Выходит довольно чистое соединение. А гексахлорид восстанавливать - чистоты действительно не будет должной. Только если продукт потом водой с прибавкой ДМСО промывать несколько раз. 

А вы пробовали сами это делать?

И какой чистоты получается? И можно ли делать не в запаянной трубке, а на проток.

Что бы промывать тетрахлорид чем-то водным.....гидролизуется.

очень сложно потом отбиться от следов исходного галогенида.Лучше брать металл + газ и в трубке.Правда килограмм тяжко будет 

А вы пробовали сами это делать?

И какой чистоты получается?  Под газом что понимаете? пары гексахлорида?

[Achtung!]

А вы пробовали сами это делать?

И какой чистоты получается? И можно ли делать не в запаянной трубке, а на проток.

Что бы промывать тетрахлорид чем-то водным.....гидролизуется.

Да, пробовал. Делал на проток в кварцевой трубке и трубчатой печи, к трубке подключал отвод от колбы с чху и хлоридом кальция, от трубки отвод в раствор щелочи через предохранительную склянку. Температура 250-280. Нужно следить, чтобы вещества были сухие, ток чху постоянный, но не сильный. Охлаждать следует в токе чху. 

[retract]

Так все-таки, насколько чистый продукт получается и сколько времени идет процесс?