Roman_Ukr Опубликовано 21 Июля, 2014 в 09:30 Поделиться Опубликовано 21 Июля, 2014 в 09:30 (изменено) Помогите расшифровать ПМР-спектр (это спектр производного бензальдегида): Изменено 21 Июля, 2014 в 09:31 пользователем Roman_Ukr Ссылка на комментарий
NLVN Опубликовано 3 Августа, 2014 в 16:01 Поделиться Опубликовано 3 Августа, 2014 в 16:01 (изменено) 4-фторбензальдегид Изменено 3 Августа, 2014 в 16:07 пользователем NLVN Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 4 Августа, 2014 в 06:07 Поделиться Опубликовано 4 Августа, 2014 в 06:07 Правильно, что пара-замещенный бензальдегид, только фтора там нет. Ссылка на комментарий
NLVN Опубликовано 4 Августа, 2014 в 06:16 Поделиться Опубликовано 4 Августа, 2014 в 06:16 У меня есть симулятор ЯМР. Это д.б. пара-замещенный бензальдегид, при чем группа не должна иметь протонов. Я прогнал все галогены, нитро, нитрозо. Ближе всего совпадение у фтора. Если у вас есть информация по составу и интересует только тип замещения, то пара-замещение определяется по двум симметричным дублетам между 7,3 и 8 м.д. В случае мета и орто характер расщепления сигнала другой. Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 4 Августа, 2014 в 07:44 Поделиться Опубликовано 4 Августа, 2014 в 07:44 Все правильно, использование симулятора - самый доступный способ, я достаточно часто этим пользуюсь. Но предпочитаю настоящие спектры. У меня есть спектр ЯМР 1H реального образца пара-фторбензальдегида, там отлично просматривается КССВ 1H-19F, этим он заметно отличается по внешнему виду от того, что привел автор темы. А вот полезная ссылка: http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi, где есть реальные спектры (не только ЯМР, но и масс, ИК и пр.) большого количества веществ. Ссылка на комментарий
NLVN Опубликовано 6 Августа, 2014 в 06:14 Поделиться Опубликовано 6 Августа, 2014 в 06:14 (изменено) Все правильно, использование симулятора - самый доступный способ, я достаточно часто этим пользуюсь. Но предпочитаю настоящие спектры. У меня есть спектр ЯМР 1H реального образца пара-фторбензальдегида, там отлично просматривается КССВ 1H-19F, этим он заметно отличается по внешнему виду от того, что привел автор темы. А вот полезная ссылка: http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi, где есть реальные спектры (не только ЯМР, но и масс, ИК и пр.) большого количества веществ. Это смотря на какой частоте писать. До 400 МГц не должно быть видно расщепления на фторе. У меня еще хлор подошел, но нам отклонение протонов слегка поболее. На более высоких частотах и остальные галогены пощепают сигнал, у них у всех спин ядра 1/2. За ссылочку гранд мерси. Изменено 6 Августа, 2014 в 06:18 пользователем NLVN Ссылка на комментарий
ssch Опубликовано 7 Августа, 2014 в 05:57 Поделиться Опубликовано 7 Августа, 2014 в 05:57 Спин у обоих природных изотопов хлора - 3/2, у брома - 3/2, у иода - 5/2 и 7/2, это есть в любом справочнике, да еще есть и квадрупольный момент, так что дополнительного расщепления в протонных спектрах видно не будет. Другое дело фтор, 100% природное содержание, спин 1/2 и большие КССВ. Константы спин-спинового взаимодействия от рабочей частоты не зависят, но внешний вид спектра, его облик, очень к этому чувствителен. Чем выше частота, тем проще спектр (как правило), но картинки со спектрами для 4-хлор- и, соответственно, 4-фторбензальдегида будут достаточно информативны, чтобы сделать отнесение, даже если записаны на приборе с рабочей частотой 60 МГц, главное знать, на что обратить внимание. Если посмотреть на картинку автора темы, видно, что в ароматической области две группы сигналов, каждая из которой условно дублет с дополнительным расщеплением, типично для пара-замещенного ароматического кольца с разными заместителями, система AA'BB', две пары химически эквивалентных, но магнитно неэквивалентных протонов. Любой приличный симулятор спектров это покажет, в теоретическом спектре ПМР несколько десятков линий, их количество от частоты не зависит, наблюдать их в реальном спектре как правило не удается, да и практически не нужно. Если один из заместителей - F, спектр сразу изменится, появляется еще одна КССВ 3JH-F, по величине близкая к КССВ 3JH-H между орто-протонами, картинка спектра в ароматической области будет содержать две группы сигналов, одна - условно дублет, вторая - условно триплет, система AA'BB'X. Простой симулятор спектров ПМР может не знать о существовании КССВ с другими магнитными ядрами, не протонами. При сравнении расчетных и реальных спектров надо обращать внимание на все видимые подробности - хим. сдвиги, расщепление, сравнительные интенсивности линий и пр. Ссылка на комментарий
NLVN Опубликовано 7 Августа, 2014 в 17:38 Поделиться Опубликовано 7 Августа, 2014 в 17:38 Спин у обоих природных изотопов хлора - 3/2, у брома - 3/2, у иода - 5/2 и 7/2, это есть в любом справочнике, да еще есть и квадрупольный момент, так что дополнительного расщепления в протонных спектрах видно не будет. Другое дело фтор, 100% природное содержание, спин 1/2 и большие КССВ. Константы спин-спинового взаимодействия от рабочей частоты не зависят, но внешний вид спектра, его облик, очень к этому чувствителен. Чем выше частота, тем проще спектр (как правило), но картинки со спектрами для 4-хлор- и, соответственно, 4-фторбензальдегида будут достаточно информативны, чтобы сделать отнесение, даже если записаны на приборе с рабочей частотой 60 МГц, главное знать, на что обратить внимание. Если посмотреть на картинку автора темы, видно, что в ароматической области две группы сигналов, каждая из которой условно дублет с дополнительным расщеплением, типично для пара-замещенного ароматического кольца с разными заместителями, система AA'BB', две пары химически эквивалентных, но магнитно неэквивалентных протонов. Любой приличный симулятор спектров это покажет, в теоретическом спектре ПМР несколько десятков линий, их количество от частоты не зависит, наблюдать их в реальном спектре как правило не удается, да и практически не нужно. Если один из заместителей - F, спектр сразу изменится, появляется еще одна КССВ 3JH-F, по величине близкая к КССВ 3JH-H между орто-протонами, картинка спектра в ароматической области будет содержать две группы сигналов, одна - условно дублет, вторая - условно триплет, система AA'BB'X. Простой симулятор спектров ПМР может не знать о существовании КССВ с другими магнитными ядрами, не протонами. При сравнении расчетных и реальных спектров надо обращать внимание на все видимые подробности - хим. сдвиги, расщепление, сравнительные интенсивности линий и пр. Полностью с вами согласен, но! Чем выше частота, тем спектр сложнее, как раз из-за проявления дальних взаимодействий. а при 60 МГц спектр этанола даст три горба без наличия тонкой структуры. Ссылка на комментарий
chebyrashka Опубликовано 9 Августа, 2014 в 12:28 Поделиться Опубликовано 9 Августа, 2014 в 12:28 Задание олимпиадное. Тему придётся прикрыть. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения