Абсолютный спирт

[Sokrat]

Ребята подскажите боле доступный и менее сложный способ получения абсолютного спирта. 9,9%

[NLVN]

Я абсолютизирую спирт так. Заливаю в колбу 96 %, набрасываю натрия до образования приличного количества белой мути. Эта смесь хранится в столе. Надо энное количество миллилитров - отогнал, повесив на отвод алонжа хлоркальциевую трубку. Даже если в такую смесь через неплотность попадут пары воды, этилат натрия гидролизнется и все. Спирт по-прежнему 100%. 

Натрий лучше раскатать в фольгу.

[Sokrat]

Я абсолютизирую спирт так. Заливаю в колбу 96 %, набрасываю натрия до образования приличного количества белой мути. Эта смесь хранится в столе. Надо энное количество миллилитров - отогнал, повесив на отвод алонжа хлоркальциевую трубку. Даже если в такую смесь через неплотность попадут пары воды, этилат натрия гидролизнется и все. Спирт по-прежнему 100%.

Натрий лучше раскатать в фольгу.

А с сульфатом меди какой то способ есть, я слышал. Что-то вроде в 96% спирт насыпать сульфат меди, затем процедить и добавить новый и снова процедить и так пока сульфат не перестанет менять цвет. Когда в последний раз насыпаешь сульфат меди, и он не меняет цвет. Значит спирт готов. Как вам этот рассказ?

[NLVN]

А с сульфатом меди какой то способ есть, я слышал. Что-то вроде в 96% спирт насыпать сульфат меди, затем процедить и добавить новый и снова процедить и так пока сульфат не перестанет менять цвет. Когда в последний раз насыпаешь сульфат меди, и он не меняет цвет. Значит спирт готов. Как вам этот рассказ?

проверено. Остается около 0,5 % воды.

[yatcheh]

Я абсолютизирую спирт так. Заливаю в колбу 96 %, набрасываю натрия до образования приличного количества белой мути. Эта смесь хранится в столе. Надо энное количество миллилитров - отогнал, повесив на отвод алонжа хлоркальциевую трубку. Даже если в такую смесь через неплотность попадут пары воды, этилат натрия гидролизнется и все. Спирт по-прежнему 100%. 

Натрий лучше раскатать в фольгу.

 

Натрием спирт абсолютируют ламеры. Так абсолютный спирт не получишь. Вам известна такая реакция:

NaOH + C2H5OH = NaOC2H5 + H2O↑

А она есть, и прекрасно идёт при отгонке спирта с натрием. Так что ваш "абсолютный спирт" в лучшем случае будет 99%-м.

Классические способы - кипячение с окисью кальция, с магнием, с гидридом кальция, с натрием и тетраэтилсиликатом (или диэтилфталатом). Промышленный - азеотропная отгонка с бензолом на высокоэффективной колонне.

Изменено 27 Июля, 2014 в 19:44 пользователем yatcheh

[NLVN]

Натрием спирт абсолютируют ламеры. Так абсолютный спирт не получишь. Вам известна такая реакция:

NaOH + C2H5OH = NaOC2H5 + H2O↑

А она есть, и прекрасно идёт при отгонке спирта с натрием. Так что ваш "абсолютный спирт" в лучшем случае будет 99%-м.

Классические способы - кипячение с окисью кальция, с магнием, с гидридом кальция, с натрием и тетраэтилсиликатом (или диэтилфталатом). Промышленный - азеотропная отгонка с бензолом на высокоэффективной колонне.

От ламера слышу. Натрий добавляется в небольшом избытке, поэтому все время имеется некоторое избыточное количество этилата. А абсолютность проверена временем и синтезами - все ОК. И, кстати, окись кальция, и т.д также дают гидроксид, который по вашим же словам, при перегонке вернет воду. С магнием пробовал - фигня полная, не идет процесс, можно с кальцием, но преимуществом натрия для меня является наличие его грамм 300 у меня в столе, а кальция - грамм 20 только. Вот и все.

[yatcheh]

От ламера слышу. Натрий добавляется в небольшом избытке, поэтому все время имеется некоторое избыточное количество этилата. А абсолютность проверена временем и синтезами - все ОК. И, кстати, окись кальция, и т.д также дают гидроксид, который по вашим же словам, при перегонке вернет воду. С магнием пробовал - фигня полная, не идет процесс, можно с кальцием, но преимуществом натрия для меня является наличие его грамм 300 у меня в столе, а кальция - грамм 20 только. Вот и все.

 

Учите матчасть, юноша, и не несите чепухи. Этот ваш пост читать стыдно.

 

Кстати - могу вам лабораторный регламент получения этилата натрия по реакции этилового спирта с NaOH в условиях азеотропной отгонки воды предложить. Как раз по той реакции, которую я написал.

Ладно здесь, но не вздумайте где-нить на профессиональном форуме предложить такой способ "абсолютирования" - засмеют ведь. 

Изменено 27 Июля, 2014 в 20:28 пользователем yatcheh

[aversun]

От ламера слышу. Натрий добавляется в небольшом избытке, поэтому все время имеется некоторое избыточное количество этилата. А абсолютность проверена временем и синтезами - все ОК. И, кстати, окись кальция, и т.д также дают гидроксид, который по вашим же словам, при перегонке вернет воду. С магнием пробовал - фигня полная, не идет процесс, можно с кальцием, но преимуществом натрия для меня является наличие его грамм 300 у меня в столе, а кальция - грамм 20 только. Вот и все.

Уже дискусировалось на форуме и приводились соответствующие ссылки.

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=159009&do=findComment&comment=781132

"Абсолютный спирт получают также растворением в нем металлического натрия (5% веса спирта) и перегонкой, при которой последние 25% дистиллята собираются отдельно. Однако при этом получается спирт худшего качества, чем при абсолютировании магнием, так как реакция между этилатом и водой обратима: C2H5ONa+H2O <> C2H5OH+NaOH".

Б.Кейл "Лабораторная техника в органической химии"

 

"Несмотря на то, что натрий гораздо энергичнее реагирует с водой и спиртами, чем кальций, применение его для абсолюти-рования спирта мало целесообразно. Взаимодействие этилата натрия с водой C2H5ONa + H2O ↔ C2H5OH + NaOH является обратимой реакцией, и поэтому получение абсолютного спирта таким путем затруднительно. Чтобы значительно сдвинуть равновесие вправо, требуется очень большой избыток натрия. Следствием этого является непроизводительная затрата спирта не только из-за образования этилата натрия, но главным образом в результате трудности удаления спирта, адсорбированного этилатом, остающимся в колбе после отгонки".

Берлин "Техника лабораторной работы в органической химии"

Изменено 27 Июля, 2014 в 22:53 пользователем aversun

[химтрест]

в лабораториях спирт гонят над натрием,улучшая его с 96 до 99%,а затем засыпают свежепрокаленной окисью кальция и перегоняют перед употреблением,получая 99.9%..Однако уже если наливаете в колбу для реакции и  колбу предварительно не прокалите,то всего лишь уже один перелив даст вам 99,5% и меньше...Стекло как и спирт очень хорошо сорбирует влагу из воздуха,что можно наблюдать когда горелкой водите по стенкам пустой колбы,выгоняя из нее остаточную влагу... 

[NLVN]

Уже дискусировалось на форуме и приводились соответствующие ссылки.

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=159009&do=findComment&comment=781132

"Абсолютный спирт получают также растворением в нем металлического натрия (5% веса спирта) и перегонкой, при которой последние 25% дистиллята собираются отдельно. Однако при этом получается спирт худшего качества, чем при абсолютировании магнием, так как реакция между этилатом и водой обратима: C2H5ONa+H2O <> C2H5OH+NaOH".

Б.Кейл "Лабораторная техника в органической химии"

 

"Несмотря на то, что натрий гораздо энергичнее реагирует с водой и спиртами, чем кальций, применение его для абсолюти-рования спирта мало целесообразно. Взаимодействие этилата натрия с водой C2H5ONa + H2O ↔ C2H5OH + NaOH является обратимой реакцией, и поэтому получение абсолютного спирта таким путем затруднительно. Чтобы значительно сдвинуть равновесие вправо, требуется очень большой избыток натрия. Следствием этого является непроизводительная затрата спирта не только из-за образования этилата натрия, но главным образом в результате трудности удаления спирта, адсорбированного этилатом, остающимся в колбе после отгонки".

Берлин "Техника лабораторной работы в органической химии"

Значит мой хроматограф не читал Берлина. Проверяли же. Колонка оптимизирована для анализа как раз водно-спиртовых смесей. Закалывали такой спирт. Там где выходит обычно вода - что-то на уровне шумов детектора - если директивно выделить пик - ну 0,02 - 0,04 % рисует - этого за глаза хватает. Как верно отметили в предыдущем посте - если просто во влажном воздухе открыть колбу или перелить на воздухе - некоторое кол-во воды тянет, на таком уровне.

Я же говорю, проверено многолетней практикой и синтезами с применением абсолюта - этой методики д о с т а т о ч н о! Если кто работает по другой схеме - да пожалуйста.