Фотоколориметрия

[Atom0]

Здравствуйте!

Начал разбираться с этим методом анализа, и возникли некоторые вопросы:

1) 

Метод градуировочного графика

При отклонениях от закона Бугера-Ламберта-Бера, т.е. при нарушении линейной зависимости А от C, число точек на графике должно быть увеличено.

А что это даст? Если зависимость линейная, то формула ясна C=(AC₀)/A₀. А если зависимость нелинейная, тогда какую формулу использовать? И вообще, какой при этом будет мол. коэфф. поглощения? Переменный?

 

2)

Метод добавок

Сначала определяют оптическую плотность Ах анализируемого раствора, содержащего определяемый компонент неизвестной концентрации Cх , а затем в анализируемый раствор добавляют известное количество определяемого компонента (C₀) и вновь измеряют оптическую плотность Ах+0

Что значит добавляют известное кол-во опр. компонента? Например, я хочу определить железо. Добавляю нужные реактивы, появляется окраска. Теперь мне нужно добавлять это самое красящее вещество? Или начальную соль железа? Или что?

 

3) Для чего нужны разные длины волн?

Изменено 24 Августа, 2014 в 11:39 пользователем Atom0

[Леша гальваник]

1) Обычно зависимость линейная (если оптическая плотность в интервале где-то 0,1-0,7). Если нелинейная, то есть смысл разбавлением/концентрированием попробовать перейти в интервал где она все-таки линейная. Последний вариант - в Екселе аппроксимировать полиномом, а не прямой, но точек действительно нужно больше, да и надежность падает.

2) Добавлять определяемый ион, т.е. железо. Остальные реактивы (буфер и комплексообразователь), обычно, все равно в избытке.

3) Для возможности определять разные по цвету вещества, причем, и в совместном присутствии в растворе (например в определенных соотношениях сульфата никеля и кобальта, глаз воспринимает раствор как бесцветный, но фотометр/колориметр не обманешь - найдет оба иона.

Впрочем, в последние годы есть тенденция делать колориметры с одной длиной волны - на каждый ион - свой колориметр... кому это выгодно понятно.

[Atom0]

Большое спасибо! Теперь я понял!

[Atom0]

Ещё вопросы:

1)В книге написано, что для определения общего железа, добавляется к пробе персульфат аммония, соляная кислота и роданид калия. Разъясните, пожалуйста, назначение в данном случае персульфата аммония и соляной кислоты.

2) Выше было сказано про буфер. В википедии написано, что это смесь кислоты с сопряжённым основанием (или наоборот). Для чего нужен этот буферный раствор? И почему его нет в методике из книги (в первом вопросе)?

[NLVN]

Общее железо - это смесь FeII и FeIII. Окрашенный комплекс с роданидом образует только FeIII. Поэтому добавляют персульфат для окисления двухокисленного железа. Я обычно кипячу с азотной кислотой 10 минут - результат тот же.

Солянка нужна для предотвращения гидролиза FeIII.

 

 

 

Буфер нужен для поддержания приблизительно постоянного значения рН раствора. Это необходимо, если результат реакции зависит от рН.

[Atom0]

Спасибо! Прояснили.

[NLVN]

 

А что это даст? Если зависимость линейная, то формула ясна C=(AC₀)/A₀. А если зависимость нелинейная, тогда какую формулу использовать? И вообще, какой при этом будет мол. коэфф. поглощения? Переменный?

 

Это справедливо, если отсутствует фоновый сигнал. Обычно зависимость сигнала от концентрации не              I = a*C,                  а               I = a*C + b, т.е зависимость прямолинейная, но не проходящая через начало координат.

[Atom0]

Это справедливо, если отсутствует фоновый сигнал. Обычно зависимость сигнала от концентрации не              I = a*C,                  а               I = a*C + b, т.е зависимость прямолинейная, но не проходящая через начало координат.

Ясно.

А вот скажите, пожалуйста, что такое интенсивность светового сигнала с точки зрения физики? Есть ли формула, по которой можно найти интенсивность света данного источника?

[NLVN]

В данном случае речь идет не об интенсивности света, а об интенсивности аналитического сигнала, коим может быть масса вещества, потенциал электрода, показатель преломления и многое другое. Интенсивность источника в фотоколориметрии вам не нужна.

 

А сточки зрения физики интенсивность излучения - это квадрат амплитуды электромагнитной волны.

[Atom0]

Понятно. Спасибо!