Какова эффективность колонки Вигре?

[foforum]

Здравствуйте товарищи химики.

Возник у меня вопрос, каков минимальный разброс температур у колонки Вигре с длиной дефлегматора 300мм?

Если соединить две колонки то разброс температур уменьшится в двое?

Благодарю заранее.

[ssch]

При пропускной способности 54 мл/час для колонки Вигре диаметром 12 мм ВЭТТ=5.4 см (это термин - высота, эквивалентная теоретической тарелке). Для колонки длиной 300 мм получается ~5 ТТ. Колонки можно соединять, эффективность увеличится.

 

Взято из "Органикум", М., 1979, т. 1, стр. 76.

 

Там же на стр.70 есть диаграмма, связывающая минимальное число ТТ, разность температур, степень чистоты летучего компонента.

Так, для колонки 4 ТТ и чистоте легкой фракции 90% разность температур кипения двух компонентов 20⁰С, а для чистоты легкой фракции 99% - 40⁰С.

 

Это для атмосферного давления, в вакууме эффективность колонки падает.

[foforum]

ssch 

Спасибо за книгу.

Я не любитель сложных формул, если обобщить то:

1. диаметр колонны как в любом проводнике(труба, провод) влияет на объем проходящий в секунду

2. Высота колонны - всегда увеличивает ТТ

3. Чем меньше диаметр стеклянных бус(насадка) тем больше ТТ

4. А что если колонну высотой в 1м окружить спиралями(обратный холодильник) со строго заданной температурой рабочего тела а промежутки между спиралями укутать теплоизолятором (или обернуть фольгой)?

Допустим первая спираль 110С вторая 105с третья 100С как это соотнесется с числом ТТ ?

[ssch]

Есть в сети (раньше точно было) "Руководство по лабораторной перегонке", Э.Крель, там все подробно описано.

 

Сильнее всего эффективность колонны зависит от конструкции, размеров и назначения. Одно из общих требований - постоянство температурных режимов частей колонны.

В любимой колонне (1980 г. выпуска, 90 ТТ) температуры бани, куба, рубашки и головки измеряются с точностью 0.1⁰С, все нагреватели с электронными блоками, флегмовое число с цифровым управлением. Если нужна высокая эффективность - отделить примесь, которая кипит ниже основного компонента на 1⁰С, колонна сначала работает сама на себя часа два, затем начинаем отбор, за рабочий день можно отогнать 2-3 фракции по 0.1-0.5 мл.

 

Если ваша колонка имеет эффективность 10 ТТ, ее надо оснастить перемешиваемой масляной баней с точностью поддержания температуры 1⁰С, реле с контактным термометром подойдет, куб тоже надо принудительно перемешивать. Саму колонну, если у нее нет вакуумной рубашки, подогревать для уменьшения потерь тепла нихромовой спиралью с регулятором напряжения, ЛАТР подойдет, сверху ставится головка полной конденсации и сборник фракций. Все это монтируется в таком месте, где нет сквозняка.

 

Тонкая колонка эффективней толстой, но низка производительность, насадочная колонка хорошо работает при атмосферном давлении, но плохо - в вакууме из-за большого перепада давлений по высоте, особенно для мелкой насадки. Самые совершенные и дорогие - щелевые и с вращающейся насадкой.

 

Любое отступление от правил ухудшает условия разделения, но даже если вам показалось, что все работает как надо, нужен еще обязательно хороший анализ ГЖХ до, в процессе и после перегонки, чтобы видеть, как делились компоненты и что надо сделать, чтобы увеличить эффективность.