Фильтрация сульфида цинка на воронке Бюхнера

[Graf_Inventor]

Кстати у Брауэра действительно написано что раствор нагревают!

http://www.himikatus.ru/art/tecnik_lab/0463.php

понял, пасиба )

[2Iskander]

А если попробовать центрифугировать с последующей декантацией? 

[aversun]

А если попробовать центрифугировать с последующей декантацией? 

Если у вас есть центрифуга.

[mypucm]

Осадочек-то очень мало растворимый. В результате - крайне мелкие кристаллики, которые сорбируют на свою развитую поверхность  что ни попадя. Адсорбируют электролит - дальше подключаются противоионы, и т.п. По сути, коллоидная система. Мне при фильтровании осадков гексацианоферратов часто помогало замораживание раствора. Растворчик льется в пластиковую емкость, такую, которая гарантированно не треснет при замерзании раствора внутри; бутылки из-под минералки и прочей воды подходят (я имею в виду на емкость до 1.5 л включительно, а не этак на 5 л). Суете это дело в морозилку. С учетом последующего расширения замерзающей воды, лишний воздух из бутылки лучше стравить, смяв ее. И для полной гарантии лучше использовать какой-то поддон, или просто завязать в полиэтиленовый пакет. Сама бутылка не лопнет, проверено, но через соединение с крышкой воду при большом давлении внутри все же может подтравливать помаленьку. Потом размораживаете. Обычная картинка: внизу бутылки - сильно уплотненная масса осадка, сверху - прозрачный раствор. Растворчик этот желательно слить как можно полнее, не затрагивая осадка и вообще не тряся бутылку. Это можно сделать с помощью длинной тонкой пластиковой трубки. Опускаете один конец в раствор, засасываете раствор на всю (можно и почти всю) трубку, далее второй конец опускаете в раковину, так чтобы он был ниже уровня раствора в бутылке. И оно начнет вытекать. За положением трубки в растворе нужно следить. В конце вытекания неизбежно перемешивание и слив некоторой части осадка, сами смотрите, насколько для Вас важно сохранить вещество и насколько - избавиться от воды. Кстати, подобная операция с толстой трубкой тоже реальна, но вызовет активное перемешивание и потери намного раньше.

 

А далее - фильтруете.

[Graf_Inventor]

Если у вас есть центрифуга.

центрифуги нет =(

 

Осадочек-то очень мало растворимый. В результате - крайне мелкие кристаллики, которые сорбируют на свою развитую поверхность  что ни попадя. Адсорбируют электролит - дальше подключаются противоионы, и т.п. По сути, коллоидная система. Мне при фильтровании осадков гексацианоферратов часто помогало замораживание раствора. Растворчик льется в пластиковую емкость, такую, которая гарантированно не треснет при замерзании раствора внутри; бутылки из-под минералки и прочей воды подходят (я имею в виду на емкость до 1.5 л включительно, а не этак на 5 л). Суете это дело в морозилку. С учетом последующего расширения замерзающей воды, лишний воздух из бутылки лучше стравить, смяв ее. И для полной гарантии лучше использовать какой-то поддон, или просто завязать в полиэтиленовый пакет. Сама бутылка не лопнет, проверено, но через соединение с крышкой воду при большом давлении внутри все же может подтравливать помаленьку. Потом размораживаете. Обычная картинка: внизу бутылки - сильно уплотненная масса осадка, сверху - прозрачный раствор. Растворчик этот желательно слить как можно полнее, не затрагивая осадка и вообще не тряся бутылку. Это можно сделать с помощьью длинной тонкой пластиковой трубки. Опускаете один конец в раствор, засасываете раствор на всю (можно и почти всю) трубку, далее второй конец опускаете в раковину, так чтобы он был ниже уровня раствора в бутылке. И оно начнет вытекать. За положением трубки в растворе нужно следить. В конце вытекания неизбежно перемешивание и слив некоторой части осадка, сами смотрите, насколько для Вас важно сохранить вещество и насколько - избавиться от воды. Кстати, подобная операция с толстой трубкой тоже реальна, но вызовет активное перемешивание и потери намного раньше.

 

А далее - фильтруете.

о!!! Спасибо за совет! попробую замораживать не пробовал ещё

Попробовал сейчас ещё раз... оставалось у меня поллитра подготовленного раствора сульфата с прошлой попытки... не фильтрованный на диметлглиоксимовой колонке. ацетат не добавлял.. pH раствора был где то 4-5... точнее сказать не могу... подогрел его до 70 гр на водяной бане, и под тягой пропустил сероводород полученный нагреванием серы с парафином... в этот раз парафина положил больше.. и нагревал медленнее, сероводорода получилось больше чем если использовать пропорции указанные у Крякина. Сероводород пропускал перез воду, а затем через сульфат.   Результат такой. при нагревании раствора сульфата до 70 гр. кристаллы в 3 раза крупнее чем при 20 гр.. (смотрел под микроскопом. И соответственно на воронке Бюхнера фильтровались медленно но всё же фильтровались.. а не как в прошлый раз - забили фильтр и всё... К сожалению фоток не делал забыл телефон дома.... в лаборатории как всегда навонял сероводородом... по ходу пробка к трубочке плохо прилегала, а вытяжка стояла непосредственно над колбой где пробулькивал сульфат...

Всем спасибо за помощь. в следующий раз попробую ещё стабилизировать ацетатом до pH3.

Как бы ещё проверить насколько чистый сульфид получился....