Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Фильтрация сульфида цинка на воронке Бюхнера


Graf_Inventor

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Осадочек-то очень мало растворимый. В результате - крайне мелкие кристаллики, которые сорбируют на свою развитую поверхность  что ни попадя. Адсорбируют электролит - дальше подключаются противоионы, и т.п. По сути, коллоидная система. Мне при фильтровании осадков гексацианоферратов часто помогало замораживание раствора. Растворчик льется в пластиковую емкость, такую, которая гарантированно не треснет при замерзании раствора внутри; бутылки из-под минералки и прочей воды подходят (я имею в виду на емкость до 1.5 л включительно, а не этак на 5 л). Суете это дело в морозилку. С учетом последующего расширения замерзающей воды, лишний воздух из бутылки лучше стравить, смяв ее. И для полной гарантии лучше использовать какой-то поддон, или просто завязать в полиэтиленовый пакет. Сама бутылка не лопнет, проверено, но через соединение с крышкой воду при большом давлении внутри все же может подтравливать помаленьку. Потом размораживаете. Обычная картинка: внизу бутылки - сильно уплотненная масса осадка, сверху - прозрачный раствор. Растворчик этот желательно слить как можно полнее, не затрагивая осадка и вообще не тряся бутылку. Это можно сделать с помощью длинной тонкой пластиковой трубки. Опускаете один конец в раствор, засасываете раствор на всю (можно и почти всю) трубку, далее второй конец опускаете в раковину, так чтобы он был ниже уровня раствора в бутылке. И оно начнет вытекать. За положением трубки в растворе нужно следить. В конце вытекания неизбежно перемешивание и слив некоторой части осадка, сами смотрите, насколько для Вас важно сохранить вещество и насколько - избавиться от воды. Кстати, подобная операция с толстой трубкой тоже реальна, но вызовет активное перемешивание и потери намного раньше.

 

А далее - фильтруете.

Ссылка на комментарий

Если у вас есть центрифуга.

центрифуги нет =(

 

Осадочек-то очень мало растворимый. В результате - крайне мелкие кристаллики, которые сорбируют на свою развитую поверхность  что ни попадя. Адсорбируют электролит - дальше подключаются противоионы, и т.п. По сути, коллоидная система. Мне при фильтровании осадков гексацианоферратов часто помогало замораживание раствора. Растворчик льется в пластиковую емкость, такую, которая гарантированно не треснет при замерзании раствора внутри; бутылки из-под минералки и прочей воды подходят (я имею в виду на емкость до 1.5 л включительно, а не этак на 5 л). Суете это дело в морозилку. С учетом последующего расширения замерзающей воды, лишний воздух из бутылки лучше стравить, смяв ее. И для полной гарантии лучше использовать какой-то поддон, или просто завязать в полиэтиленовый пакет. Сама бутылка не лопнет, проверено, но через соединение с крышкой воду при большом давлении внутри все же может подтравливать помаленьку. Потом размораживаете. Обычная картинка: внизу бутылки - сильно уплотненная масса осадка, сверху - прозрачный раствор. Растворчик этот желательно слить как можно полнее, не затрагивая осадка и вообще не тряся бутылку. Это можно сделать с помощьью длинной тонкой пластиковой трубки. Опускаете один конец в раствор, засасываете раствор на всю (можно и почти всю) трубку, далее второй конец опускаете в раковину, так чтобы он был ниже уровня раствора в бутылке. И оно начнет вытекать. За положением трубки в растворе нужно следить. В конце вытекания неизбежно перемешивание и слив некоторой части осадка, сами смотрите, насколько для Вас важно сохранить вещество и насколько - избавиться от воды. Кстати, подобная операция с толстой трубкой тоже реальна, но вызовет активное перемешивание и потери намного раньше.

 

А далее - фильтруете.

о!!! Спасибо за совет! попробую :) замораживать не пробовал ещё :)

Попробовал сейчас ещё раз... оставалось у меня поллитра подготовленного раствора сульфата с прошлой попытки... не фильтрованный на диметлглиоксимовой колонке. ацетат не добавлял.. pH раствора был где то 4-5... точнее сказать не могу... подогрел его до 70 гр на водяной бане, и под тягой пропустил сероводород полученный нагреванием серы с парафином... в этот раз парафина положил больше.. и нагревал медленнее, сероводорода получилось больше чем если использовать пропорции указанные у Крякина. Сероводород пропускал перез воду, а затем через сульфат.   Результат такой. при нагревании раствора сульфата до 70 гр. кристаллы в 3 раза крупнее чем при 20 гр.. (смотрел под микроскопом. И соответственно на воронке Бюхнера фильтровались медленно но всё же фильтровались.. а не как в прошлый раз - забили фильтр и всё... К сожалению фоток не делал забыл телефон дома.... в лаборатории как всегда навонял сероводородом... по ходу пробка к трубочке плохо прилегала, а вытяжка стояла непосредственно над колбой где пробулькивал сульфат...

Всем спасибо за помощь. в следующий раз попробую ещё стабилизировать ацетатом до pH3.

Как бы ещё проверить насколько чистый сульфид получился....

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...