Де-нол или опыты с солью висмута

[Murasaki]

Здравствуйте!

 

Значит, почитал я Крешкова и решил попроводить опыты с солями висмута. У меня как раз есть таблетки Де-нол и Викаир. Начал с Викаира (это препарат, содержащий висмут). В начале навёл раствор. Затем попробовал осадить йодид висмута долив раствор йодида калия. Не получилось. Осадок не выпал. У Крешкова написано, что формиат аммония может осаждать катионы висмута (3). Попробовал долить раствор формиата аммония. Опять ничего не выпало. Далее через несколько дней я попробовал поставить опыты с Де-нолом. Это субцитрат висмута, как написано на упаковке, или висмута трикалия дицитрат, как написано в википедии. Опять, навёл раствор, попробовал осадить йодид висмута, не получилось. Потом попробовал добавить формиат аммония, опять ничего. Потом я добавил тиосульфат натрия и нагрел, теперь получилось, как и написано в книжке, выпал бурый осадок, судя по всему сульфид висмута. Потом попробовал нагреть пробирки, в которых я к раствору Де-нола прибавлял йодид калия и формиат аммония, и ничего из этого не вышло.

 

Вопрос. Почему у меня не получилось осадить йодид висмута из растворов Де-нола и Викаира? Я в начале подумал, что я взял избыток йодида калия, и йодид висмута растворился в йодиде калия с образованием комплексного соединения. Поэтому я специально повторил эксперимент и взял большой избыток субцитрата висмута и совсем чуть-чуть йодида калия, и ничего. Почему? Как осадить йодид висмута?

 

Одна из целей этого всего, это получить йодид висмута, очистить его, и растворить в йодиде калия, получив K[biI₄], который мне нужен как реактив на катионы кадмия. Как его можно получить?

 

Далее, как идет реакция между формиатом аммония и катионами висмута? Как нужно проводить эту реакцию и что должно получиться?

[aversun]

Да потому, что в этих таблетках весьма малорастворимые соединения висмута. Вообще же, даже хорошо растворимые соединения висмута плохо растворяются в воде в виду сильного гидролиза, что бы они растворились надо значительно подкислять раствор.

[Murasaki]

Да потому, что в этих таблетках весьма малорастворимые соединения висмута. Вообще же, даже хорошо растворимые соединения висмута плохо растворяются в воде в виду сильного гидролиза, что бы они растворились надо значительно подкислять раствор.

 

Значит поставил я еще один опыт. Теперь я взял, растворил немного Де-нола в 2 мл воды, затем добавил 4 капли концентрированной соляной кислоты. Потом отлил немного в другую пробирку и добавил формиат аммония, ничего не произошло. Далее, я взял оставшийся подкисленный раствор Де-нола и добавил туда раствор йодида калия. Сразу образовалась масса, не то осадок, не то коллоид, оранжевого цвета, я продолжил доливать раствор йодида калия, пока всё содержимое пробирки не превратилось в такой каллоид. Здесь я не понял, что оразовалось? Йодид висмута? Но почему тогда оранжевый цвет? Ведь йодид, если верить википедии тёмно-коричневого цвета. Может быть это K[biI₄]? Далее, я отлил немного этой субстанции в другую пробирку и стал добавлять туда избыток йодида калия, расчитывая на то, что если это йодид висмута, то он должен раствориться в избытке йодида калия. Значит прошло уже минут 5-10 после того как я это всё проделал и в этой пробирке на дне оранжевый осадок, сама жидкость слегка окрашена в оранжевый цвет. Далее, ту пробирку в которой образовался этот оранжевый коллоид, и в которую я не стал добавлять избыток йодида калия, я её нагрел на пламени спиртовой горелки, после этого коллоид явно разделился на жидкость и осадок. Далее, я подумал, что может быть это вступил в реакцию йодид калия с соляной кислотой, и взяв немного йодида калия я прилил к нему немного соляной кислоты. Ничего не произошло. Значит реакция произошла между подкисленным раствором субцитрата висмута и йодидом калия. Что бы всё это могло значить? Что это за оранжевый осадок/коллоид? Удалось ли мне получить йодид висмута (3)?

[aversun]

Цвет осадка часто зависит от его дисперсности. Посмотрите что там еще кроме соли висмута. В таких сомнительных случаях, я бы советовал 2-3 выпарить с конц. азотной кислотой, что бы сжечь всю органику, а потом растворить в слабой азотке или солянке.

[Murasaki]

Цвет осадка часто зависит от его дисперсности. Посмотрите что там еще кроме соли висмута. В таких сомнительных случаях, я бы советовал 2-3 выпарить с конц. азотной кислотой, что бы сжечь всю органику, а потом растворить в слабой азотке или солянке.

 

Т.е. взять сухой Де-нол, добавить конц азотки и выпарить, правильно?

А можно ведь еще таблетки Де-нола нагреть на газовой горелке, правильно? Или в этом случае лучше этого не делать?

[aversun]

Т.е. взять сухой Де-нол, добавить конц азотки и выпарить, правильно?

А можно ведь еще таблетки Де-нола нагреть на газовой горелке, правильно? Или в этом случае лучше этого не делать?

Да того тонко растереть и выпарить под тягой до влажных солей. Повторить.

Можно конечно сжечь, но результат бывает не предсказуем.

Вообще же, подробнее о мокрой и сухой минерализации органики вы можете прочитать здесь

http://www.xumuk.ru/toxicchem/126.html

http://www.xumuk.ru/toxicchem/127.html

Изменено 4 Февраля, 2015 в 08:23 пользователем aversun

[Murasaki]

Да того тонко растереть и выпарить под тягой до влажных солей. Повторить.

Можно конечно сжечь, но результат бывает не предсказуем.

Вообще же, подробнее о мокрой и сухой минерализации органики вы можете прочитать здесь

http://www.xumuk.ru/toxicchem/126.html

http://www.xumuk.ru/toxicchem/127.html

 

Большое спасибо!

 

А как правильно называется K[biI₄]? Тетрайодовисмутат калия? А какого он цвета? И как его правильно получать?

[aversun]

тетрайодидовисмутат(III) калия, реактив Драгендорфа

оранжевый

почитайте эту солянку

http://chem21.info/info/494310/

Изменено 4 Февраля, 2015 в 21:56 пользователем aversun

[Murasaki]

тетрайодидовисмутат(III) калия, реактив Драгендорфа

оранжевый

почитайте эту солянку

http://chem21.info/info/494310/

 

Большое спасибо!

 

Еще один опят провёл. Значит взял я 10 таблеток Гастронорма(еще один препарат, который содержит висмут), навел раствор и сейчас провожу электролиз. Уже несколько часов. На аноде образуется и постепенно опадает на дно чёрный осадок. Раствор со временем приобрёл синий цвет. Как электроды использую медные монетки. Я правильно понял, что чёрный осадок - это элементарный висмут, а раствор посинел, потому что  медь из монеток перешла в раствор?

[ПатологоанатомD]

Большое спасибо!

 

Еще один опят провёл. Значит взял я 10 таблеток Гастронорма(еще один препарат, который содержит висмут), навел раствор и сейчас провожу электролиз. Уже несколько часов. На аноде образуется и постепенно опадает на дно чёрный осадок. Раствор со временем приобрёл синий цвет. Как электроды использую медные монетки. Я правильно понял, что чёрный осадок - это элементарный висмут, а раствор посинел, потому что медь из монеток перешла в раствор?

А можно вместо медных использовать монеты из медно-никелевого сплава ?