Получение нитрометана, нитробутана прямым нитрованием бутана

[flyvinn]

  Интересен (сугубо для изучения) процесс. Из теоретической части есть данные о высокой температуре:450 градусов и давлении. Но тут для меня загадку составляет как разогреть азотную кислоту до этой температуры, так чтоб она осталась азотной кислотой. 

  Для интереса был проведен опыт: в 250-ку трехгорную залил 50 грамм азотной к-ты, вытянул из трубки тонкий капилляр, так чтоб его конец был в самом дне по середине колбы. Установлен обратный холодильник на выход которого также установлен капилляр диаметром поменьше (понятно что высокого давления не достиг, но хотя-бы что-то). Также в колбу введен градусник ( по чему контролировалась температура). Нагрев производился паяльной станцией (горячим воздухом). Через капилляр в колбу подавался аз из баллона (для заправки зажигалок Состав: бутан.) подавался газ в начале в виде газа, позже в жидком виде (герметичность установки оказалась высокой, и толщина стекла позволила). Итог равен нулю - в виду получения желтой жидкости, которая (по моему пониманию  разбавленная в воде азотка)

 Опыт повторял в присутствии серной. Результат неизменный. При попытки фракционной перегонки четкого отделения искомых веществ не наблюдается.

 Все опыты проведены на открытом воздухе, колба, холодильник находятся  за 5 см. орг. стеклом (жить люблю).

Вопросы: есть ли качественные реакции на нитробутан, нитрометан в малой концентрации? (притом в азотке) Может у коо есть мысли по поводу практики получения?

[химлаб]

Начните с поиска литературных данных, зачем изобретать велосипед, тем более, что судя по терминам типа "градусник" (термометр) изобретатель в этой области Вы не очень-то продвинутый. Если это так, то начните с изучения органической химии, лучше в ВУЗе.

[Шурик54]

Хочешь жить - забудь про это! Нитрометан ВВ. Интенсиность вспышки при детонации в 3 раза превосходит яркость солнца. А здесь - хм...... орг.стекло... Башку снесёт этим куском стекла. Ко всему "ля-ля" о ВВ на сайте запрещены.

[dmr]

Хочешь жить - забудь про это! Нитрометан ВВ. Интенсиность вспышки при детонации в 3 раза превосходит яркость солнца. А здесь - хм...... орг.стекло... Башку снесёт этим куском стекла. Ко всему "ля-ля" о ВВ на сайте запрещены.

Основное применение нитрометана — в качестве растворителя (например, эфироцеллюлозных лаков, виниловых полимеров, цианакрилатов, некоторых красок), для экстракции ароматических углеводородов, в производстве хлорпикрина, некоторых взрывчатых веществ.

В качестве реактивного топлива

Также используется как добавка к топливу для калильных двигателей внутреннего сгорания (например у радиоуправляемых моделей).

В качестве топлива для гоночных болидов — «nitro», «Top fuel» (драгстеров).

Цитата из Вики.

[Шурик54]

Основное применение нитрометана — в качестве растворителя (например, эфироцеллюлозных лаков, виниловых полимеров, цианакрилатов, некоторых красок), для экстракции ароматических углеводородов, в производстве хлорпикрина, некоторых взрывчатых веществ.

В качестве реактивного топлива

Также используется как добавка к топливу для калильных двигателей внутреннего сгорания (например у радиоуправляемых моделей).

В качестве топлива для гоночных болидов — «nitro», «Top fuel» (драгстеров).

Цитата из Вики.

Я имел в виду тринитрометан и навыки автора темы нитровать углеводороды. Не следует за это браться. А лакокрасочные и модели ракет, так там ребята умелые... Впрочем, нитрометан тоже не подарок....

[raubritter]

  Интересен (сугубо для изучения) процесс. Из теоретической части есть данные о высокой температуре:450 градусов и давлении. Но тут для меня загадку составляет как разогреть азотную кислоту до этой температуры, так чтоб она осталась азотной кислотой. 

  Для интереса был проведен опыт: в 250-ку трехгорную залил 50 грамм азотной к-ты, вытянул из трубки тонкий капилляр, так чтоб его конец был в самом дне по середине колбы. Установлен обратный холодильник на выход которого также установлен капилляр диаметром поменьше (понятно что высокого давления не достиг, но хотя-бы что-то). Также в колбу введен градусник ( по чему контролировалась температура). Нагрев производился паяльной станцией (горячим воздухом). Через капилляр в колбу подавался аз из баллона (для заправки зажигалок Состав: бутан.) подавался газ в начале в виде газа, позже в жидком виде (герметичность установки оказалась высокой, и толщина стекла позволила). Итог равен нулю - в виду получения желтой жидкости, которая (по моему пониманию  разбавленная в воде азотка)

 Опыт повторял в присутствии серной. Результат неизменный. При попытки фракционной перегонки четкого отделения искомых веществ не наблюдается.

 Все опыты проведены на открытом воздухе, колба, холодильник находятся  за 5 см. орг. стеклом (жить люблю).

Вопросы: есть ли качественные реакции на нитробутан, нитрометан в малой концентрации? (притом в азотке) Может у коо есть мысли по поводу практики получения?

никогда не проводил подобных опытов, но попробую предположить.

во первых парофазное нитрование это не просто и как тебя и предупреждали, всё может взорваться запросто(!), как достичь давления и температуры, почему азотная кислота не разрушается?

существует такое устройство для отгонки веществ с паром, называется паровик - разогретый пар подаётся в ёмкость с кипящей водой в которой находятся трудноотгоняемые простым кипячением но легко улетающие с паром вещества, например ароматического ряда, процесс широко использовался для получения "розовой воды" и других "вод"(парфюмерии) в Европе 17-го века, что можно наблюдать в кинофильме - "Парфюмер". таким образом теоретически можно предположить, что ёмкость, например пластиковая бутылка(только не ПЭТ, а из под кислот, например коррекционного электролита или похожая, обычную ПЭТ сразу скукожит) с азоткой помещена в кипящую воду или же в нагретое масло, в эту пластиковую бутылку вклеена трубка сбоку, на какой-нить клей не реагирующий с кислотой, можно баксидку попробовать, или обработать все поверхности ацетоном, расплавить кусок одноразового шприца в жестяной банке или крышке на спиртовке и пропаять всё этой массой, а сверху баксидкой. Таким образом бутан в кипящую на бане в бутылке азотку, наверное выше слоя азотки, но может быть и в саму, а через шланчик и из горлышка сделать трубку, например из кембрика(изоляционный материал для проводов в виде трубок) или другой какой шланчик(1), полиэтиленовый, понятно не от капельницы, на него какую-нибудь трубку, например медную, на неё опять шланчик(2), шланчик(2) через воду в приёмник, можно сообразить самопальный холодильник из ПЭТ бутылок из под минералки можно просто пропустить через ёмкость с проточной водой. Ну а принцип будет таков, кислота будет испаряться и смешиваться с газом подаваемым в бутылку(бутылка поэтому понятно должна быть не полной) и поступать в трубку, ну а дальше всё просто, остаётся разогреть металлическую трубку до нужной температуры, реакции идут с учётом не только давления, но и времени нагрева, поэтому такая самопальная конструкция может взорваться вообще запросто, представьте что произойдёт это когда бОльшая часть вещества уже будет отогнана, например литр - разнесёт же всё вокруг в клочья(!), да хватит и 20-ти грамм, что бы нашпиговать человека кусками пластика, битого стекла, кусками металлической(!) трубки, нихромовой проволокой ударить током как ёжика, обдать с головы до ног маслом 220 градусов или кипятком - тоже мало приятно и потом судя по литературным данным все эти газы даже парофазно довольно сложно нитруются, чаще в замкнутых цыклах и непрореагировавшие газы нитруются повторно, то есть цикл замкнутый, кроме того на выходе они не дают как правило одно нитропроизводное, а наоборот вопреки всем правилам их получается несколько в виде смеси, разделять которую в "кухонных" условиях без специального оборудования может оказаться или не простой задачей или не выполнимой. Насколько известно из литературы - легко и почти со 100% выходом нитруется только этан, при этом по одним данным получается 9-ть частей нитроэтана и 1-а часть нитрометана, по другим данным соотношение иное, это может зависеть видимо от соотношения газов в реакторе и температуры-давления, предлагается на 1 моль паров азотной кислоты расходовать 2 моля этана при нагреве 400-450 точно не помню, продолжительность нагрева мне неизвестна, так как практически такими вещами я никогда не занимался, всё это только мои предположения, они могут быть ошибочными, нагревать впринципе трубку можно было бы и спиртовкой, но не факт опять же, а возможно и нихромовой спиралью, какова должна быть концентрация кислоты мне тоже не известно, но в одном из источников я когда то читал, что металлические трубки использовать хоть и не рекомендуется, но всё таки возможно, так как она покрывается оксидной плёнкой, из чего можно предположить что кислота должна быть всё таки концентрированной, хотя и не факт, с другой стороны возможно умудриться нанести на трубку какое-нибудь покрытие и изнутри, цементировать жидким раствором например, возможно кислотоупорным цементом или даже простым или вообще сделать саму трубку из цемента, да и материалов таких в современном мире масса, от герметиков и фторопластов, до строительных замазок и пломбировочных стоматологических и их аналогов и так далее, или ещё как то такЭ - сделать трубку из бумаги(попье-моше) нужной конфигурации с нужными сужениями, нужного объёма, патрубки и окунуть её несколько раз в цемент(материал или цемент-материал с добавлением проволоки или чего угодно подходящего) - вот тебе и трубка как вариант, потом добавить необходимое кол-во для утолщения. По другим источникам, взятым с ЕГЭ этан можно получить электролизом раствора ацетата натрия в воде, электроды видимо графитовые, например из китайских кругдых батареек, так как в других батарейках вместо графита вроде бы какая то соль цинка или он сам - серебристое белое вещество, чёрное это оксид марганца, который может быть использован для получения бензальдегида путём окисления толуола в серной кислоте - всё это откровенно попахивает нарушением уголовного законодательства Российской Федерации, но информацию всё таки пишу, так как всё это сегодня имеется и в учебниках, и в электронном виде в совершенно открытых для всех источниках. Например вот https://books.google.ru/books?id=Nf2y_9j9i_kC&pg=PA16&dq=%D0%BF%D0%BE%D0%BB%D1%83%D1%87%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5+%D0%BD%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B0&hl=ru&sa=X&ved=0CBgQ6AEwAWoVChMIx429_NOoxgIVwxEsCh3YrQb-#v=onepage&q=%D0%BF%D0%BE%D0%BB%D1%83%D1%87%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D0%B5%20%D0%BD%D0%B8%D1%82%D1%80%D0%BE%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BD%D0%B0&f=false   

Понятно что выделение газов при электролизе вряд ли будет значительным, поэтому видимо потребуется ещё одна промежуточная бутылка, с входной и выходной трубкой, в которой этот газ будет скапливаться и создаваться хоть какое то небольшое давление и это давление будет хоть как то выравниваться, понятно, что для решения этой задачи вся конструкция должна быть герметичной, и всё таки если повоображать, то конструкция получается довольно простой - электоролизёрс ацетатом - трубка - пустая бутылка - трубка - бутылка с азоткой на бане - трубка - металлическая трубка(нагрев(спиртовка или возможно нихромовая спираль заданного размера намотанная через диэллектрическую прокладку выдерживающую нагрев)) - трубка(охлаждение) - приёмник. + Блоки питания и их мощности и\или реле наподобие как от плитки. Ну возможно металлическая(медная?) трубка должна быть сверху цементирована не толстым слоем, на неё нихромовая спираль и термопара от тестера показывающего температуру нагрева+реле к спирали и отладить предварительно процесс что бы нагрев был равномерным, возможно ли цемент замешивать с асбестом и нужен ли он там вообще мне не известно, но думаю что ни что этому процессу в принципе не препятствует, точно так же как и замес кислотоупорного цемента на силикате натрия в том случае, если оно там вообще нужно, в чём я лично сомневаюсь. И скорее всего в предложенном мной устройстве есть какая то ошибка, а что касается давления, то оно есть в любом пропан-бутановом баллоне, если пытаться нитровать эту смесь, то при герметичности конструкции возможно создать и давление, хотя вряд ли это верный способ, так как - ДАВЛЕНИЕ ГАЗА В ЗАКРЫТОМ СОСУДЕ ПРЯМО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ТЕМПЕРАТУРЕ ГАЗА И ОБРАТНО ПРОПОРЦИОНАЛЬНО ОБЪЁМУ СОСУДА и при нагреве в трубке, особенно если она будет иметь сужения, давление по любому будет расти, в этот то момент всё и взлетит на воздух скорее всего.  

---------------------------------

Я ещё раз повторяю - специально для читающих "особо одарённых"(!) что это всё только домыслы и предположения сам этими вопросами я никогда не занимался, но судя по всему должно быть как то похоже! - Нитровать газы опасно, известна масса случаев самоподрывов таких вот юных горепиротехников описывающихся в сети интернет, студентов, школьников и прочих - даже не буду говорить: - "если хотите - используйте на свой страх и риск" - запрещаю использовать на практике приведённый мной пример, это только домыслы и предположения, при чём вообще ни как не проверенные, даже в том случае, если реакция пойдёт самоподрыв при попытке получения таким способом нитропроизводных думаю будет гарантирован на 100%(!), человеку плохо знакомому с физикой, в частности с физикой поведения газов в подобных условиях, а тем более в таких опасных реакциях, лезть в подобные эксперименты скорее всего вообще не стоит, так как это возможно гарантированные увечья, скорее всего опыт необходимо производить в лабораторных условиях, в институте, предварительно подготовившись, проконсультировавшись с преподавателями и составив все необходимые расчёты.

-----------------------------------

И второе - действительно в интернете есть тенденция молодёжи интересоваться получением запрещённых наркотических веществ таких как из книги PIHKAL 2-я часть, где описано около 180-ти вариантов их получения, соответственно многие интересуются и прекурсорами, одним из которых может выступать и нитрометан, и ядовитыми, токсичными, огнеопасными, взрывчатыми веществами, на этом месте следует провести чёткую грань, потому что даже простое удобрение, аммиачную селитру можно считать на 100% взрывчатым веществом, а 646-й растворитель точно так же абсолютно на 100% можно считать ядом и наркотиком, дело в том, что в химии, если не все, то очень многие вещества в том или ином смысле опасны, взрывчатым веществом являются обыкновенные спички, именно таким образом, как написано выше. Любознательность, обсуждение тем не менее приветствуется. Для будущих наркопроизводителей пророчество - вы в любом случае либо разрушите свою жизнь, либо чужие, но скорее всего: - "и того, и другого, и если можно без хлеба", - как говаривал старый друг Винни, плюс ко всему вас ещё и 100% посадят! 

Приятного вам просмотра друзья

 

 

http://www.youtube.com/watch?v=OcuvKCB6kmM

Изменено 26 Июня, 2015 в 02:39 пользователем raubritter

[raubritter]

Я имел в виду тринитрометан и навыки автора темы нитровать углеводороды. Не следует за это браться. А лакокрасочные и модели ракет, так там ребята умелые... Впрочем, нитрометан тоже не подарок....

а как получают тринитрометан?

  Интересен (сугубо для изучения) процесс. Из теоретической части есть данные о высокой температуре:450 градусов и давлении. Но тут для меня загадку составляет как разогреть азотную кислоту до этой температуры, так чтоб она осталась азотной кислотой. 

  Для интереса был проведен опыт: в 250-ку трехгорную залил 50 грамм азотной к-ты, вытянул из трубки тонкий капилляр, так чтоб его конец был в самом дне по середине колбы. Установлен обратный холодильник на выход которого также установлен капилляр диаметром поменьше (понятно что высокого давления не достиг, но хотя-бы что-то). Также в колбу введен градусник ( по чему контролировалась температура). Нагрев производился паяльной станцией (горячим воздухом). Через капилляр в колбу подавался аз из баллона (для заправки зажигалок Состав: бутан.) подавался газ в начале в виде газа, позже в жидком виде (герметичность установки оказалась высокой, и толщина стекла позволила). Итог равен нулю - в виду получения желтой жидкости, которая (по моему пониманию  разбавленная в воде азотка)

 Опыт повторял в присутствии серной. Результат неизменный. При попытки фракционной перегонки четкого отделения искомых веществ не наблюдается.

 Все опыты проведены на открытом воздухе, колба, холодильник находятся  за 5 см. орг. стеклом (жить люблю).

Вопросы: есть ли качественные реакции на нитробутан, нитрометан в малой концентрации? (притом в азотке) Может у коо есть мысли по поводу практики получения?

вообще то газ из баллонов, если не ошибаюсь является пропан-бутановой смесью и получишь ты, если вообще получишь, а скорее всего ничего не получишь, целый ряд нитропроизводных, и как же ты подавал газ? там же обязательно нужен редуктор или переходник или ёмкость, в которую можно было бы этот газ набрать, что бы таким образом снизить давление и как ты собрался измерять соотношение газов к нитрующему агенту - азотной кислоте? в газовых горелках, работающих на аргоне или ацетилене например, обязательно есть либо редуктор, либо что то ещё например манометр, по одному шлангу высокого давления идёт газ, по другому кислород, на каждом баллоне есть свой редуктор, на каждом шланге свой манометр газовая смесь получается в смесителе, который является так же и ручкой резака(горелки), интереса ради можешь посмотреть это на ютубе, хотя, думаю, что в шланге кислота будет всё таки конденсироваться и это плохой вариант. Проще её смешивать в момент испарения кислоты не исключено что кислоту подавать в реактор возможно и в жидком виде. Купи газовый баллончик или любой другой - из под дихлафоса, заправь туда немного конц. азотки и закачай через переходник пропан-бутановую смесь, а потом кинь этот баллончик в костёр, так будет безопаснее   

кстати из баллончика тоже можно трубку сделать, если руки не из жопы.

теоретически реактор можно сделать даже из огнетушителя, так как выходное отверстие на нём есть, а входное или два входных как в случае со смесителем можно просверлить или врезать, во всяком случае манометр на нём точно есть и просверлить дополнительную дырку для термопары от тестера тоже ничё не стоит и вообще на входных отверстиях должны стоять клапана в таком случае скорее всего, кислота подаваться давлением другого баллона в жидком виде, а на выходном что то вроде редуктора наоборот, который будет открывать клапан в момент повышения давления до нужных показателей, только имеется один небольшой недостаток, такого экспериментатора может убить на месте. 

А все эти многочисленные переходники, нипиля, клапана, надо искать как раз там, где делают бензо-газовые горелки народные умельцы, то есть на обыкновенном ютубе.

Изменено 26 Июня, 2015 в 19:23 пользователем raubritter

[tixmir]

В промышлености бутан пробулькивается через азотку при строго определенно температуре, в итоге получается газовая смесь бутана с парами азотки и оксидами азота в определенном соотношении, затем эта смесь пропускается через нагретую до нужной температуры трубку. При этом важно все: температура трубки, её длина и скорость газа, соотношение реагентов в газовой смеси, материал трубки, присутствие катализаторов и тд

На выходе имеем страшную смесь, которая делится на ректификационной колоне.

[raubritter]

В промышлености бутан пробулькивается через азотку при строго определенно температуре, в итоге получается газовая смесь бутана с парами азотки и оксидами азота в определенном соотношении, затем эта смесь пропускается через нагретую до нужной температуры трубку. При этом важно все: температура трубки, её длина и скорость газа, соотношение реагентов в газовой смеси, материал трубки, присутствие катализаторов и тд

На выходе имеем страшную смесь, которая делится на ректификационной колоне.

да, как то такЭ

а вариант с огнетушителем и смесителем скорее для гидрирования или чего то иного.

https://ru.wikipedia.org/wiki/Гидрирование

Изменено 26 Июня, 2015 в 22:10 пользователем raubritter

[Шурик54]

а как получают тринитрометан?

 

 

В одну стадию.Подробнее не скажу. Искалечитесь. Вообще,ребята,а зачем Вам это надо? Ну получите Вы этот нитрометан,а дальше?