Качественная реакция на платину в РАЗБАВЛЕННОМ растворе

[taro]

Имеется раствор ювелирного хлама в ЦВ, (предположительно) содержащий небольшое количество раствореной платины. Золото с раствора уже высажено (метабисульфитом).

 

Подскажите, пожалуйста, максимально чувствительную качественную реакцию на платину при минимальном содержании оной в растворе (визуальный тест хлоридом олова - отрицательный). Если в растворе платина обнаружится, даже минимально - то будут предприняты шаги концентрации раствора и выделению оной. Не выгоды ради - а забавы и опыта для, так что экономическая сообразность трудов к результату не интересует.

 

Спасибо.

[aversun]

Аналитическая химия платиновых металлов

стр. 161

книга есть в сети

[taro]

Аналитическая химия платиновых металлов

стр. 161

книга есть в сети

Спасибо, попробую.

 

Для последующих посетителей этой темы:

[SMV]

МПГ очень хорошо соосаждаются с золотом при обработке сульфитами, особенно при нагреве.

Как правило, через 4-5 дней выдержки, в маточном растворе практически нет золота, а концентрация МПГ в лучшем случае достигает нескольких мг/л.

 

Полагаю, что в Вашем случае, какая-либо обработка маточников, не имеет никакого смысла. 

[taro]

МПГ очень хорошо соосаждаются с золотом при обработке сульфитами, особенно при нагреве.

Как правило, через 4-5 дней выдержки, в маточном растворе практически нет золота, а концентрация МПГ в лучшем случае достигает нескольких мг/л.

Полагаю, что в Вашем случае, какая-либо обработка маточников, не имеет никакого смысла.

Кстати, да - что-то я не подумавши, что платина могла вывалиться из раствора даже скорее золота. Тогда попробую растворить часть высаженного в свежей ЦВ, и классику жанра - хлорид аммония...

[SMV]

Если осажденное золото имеет классический коричневый цвет, то содержание МПГ в нём минимально, потому что даже 2% примеси МПГ уже дают осадки почти чёрного цвета.

Кроме этого, по опыту работы с ювелирным ломом, могу уверенно предположить, что палладия в Вашем золоте намного больше чем платины.

 

Осаждение Pd нашатырём протекает совсем не так как с платиной и вообще, этот способ подходит только довольно больших концентраций МПГ (от 0,2г/л).

 

Рекомендую переосадить золото нитритом натрия. Этот способ позволяет количественно отделить МПГ.

Как это сделать, ищите по форуму. 

[taro]

Если осажденное золото имеет классический коричневый цвет, то содержание МПГ в нём минимально, потому что даже 2% примеси МПГ уже дают осадки почти чёрного цвета.

Кроме этого, по опыту работы с ювелирным ломом, могу уверенно предположить, что палладия в Вашем золоте намного больше чем платины.

 

Осаждение Pd нашатырём протекает совсем не так как с платиной и вообще, этот способ подходит только довольно больших концентраций МПГ (от 0,2г/л).

 

Рекомендую переосадить золото нитритом натрия. Этот способ позволяет количественно отделить МПГ.

Как это сделать, ищите по форуму.

Первое осаждение вывалило черный мелкий порошок, похожий на графитовую пыль. Его я пока не чистил - промыт, отфильтрован, высушен, лежит в банке пока что.

 

Тестовое растворение части порошка в свежей ЦВ дает насыщенный желтый раствор с ощутимой примесью рубиново-малинового цвета (в итоге весь раствор скорее розово-оранжевый, чем ярко-желтый как при растворении чистого золота).

 

В ломе на некоторых изделиях были тонкие напайки белого цвета. Отделить физически их не удалось (тонкие и хорошо припаянные), было растворено все как есть.

[SMV]

В таком случае действительно, можно говорить о существенном кол-ве платиноидов.

Обрабатывать ЦВ раствор хлоридом аммония не рекомендую. В лучшем случае, Вам удастся выделить лишь часть платины, причем очень грязной.

 

Как я уже писал ранее. Лучше всего осадить золото нитритом натрия (осаждается очень чистый металл), а полученные Pt-Pd маточники восстановить гидразином или зацементировать на алюминии. Чернь МПГ можно вновь растворить в ЦВ и обрабатывать этот раствор уже любым классическим методом.  

[taro]

В таком случае действительно, можно говорить о существенном кол-ве платиноидов.

Обрабатывать ЦВ раствор хлоридом аммония не рекомендую. В лучшем случае, Вам удастся выделить лишь часть платины, причем очень грязной.

 

Как я уже писал ранее. Лучше всего осадить золото нитритом натрия (осаждается очень чистый металл), а полученные Pt-Pd маточники восстановить гидразином или зацементировать на алюминии. Чернь МПГ можно вновь растворить в ЦВ и обрабатывать этот раствор уже любым классическим методом.  

Попробую, спасибо.

 

Но что-то я не могу разобраться у себя тут. Смотрите, что получается:

1. Взял на кончике ножа немного порошка, осажденного ранее (черный, тяжелый, мелкий как пыль).

2. Растворил в паре кубиков свежей подогретой ЦВ. Растворение было бурным и быстрым, раствор стал темно-непрозрачным с сильным оттенком розово-рубинового цвета в смеси с ярко-желтым. Примерно вот так, только немного желтее (фотка не моя):

3. При дальнейшей выдержке на водяной бане до полного растворения всего - раствор стал прозрачным, темно-бурым. Тест хлоридом олова - резко-положительный, фиолетово-черное пятно.

4. При охлаждении и добавке крепкого раствора хлорида аммония - не произошло ничего. Насколько я понимаю, если бы там была платина - она бы высыпалась первой, но не произошло вообще никакой реакции - ни выпадения осадка, ни изменения цвета, ничего. Как будто просто прилил дист.воды...

5. Подождал на всякий случай сутки (ничего нового не произошло), и добавил туда же метабисульфита. Стандартная бурная реакция с вонью и практически моментальным осаждением, из раствора выпал все тот же черный мелкий порошок что и был в начале. Раствор практически обесцветился. Замечено, что этот осадок оседает вниз из раствора (после взбалтывания) значительно медленнее и дольше, чем "чисто-золотой" осадок который падает на дно весьма быстро. Может, связано с размером частиц (весьма мелкие), а может и осадок значительно легче золота.

 

Может, все же там не платина была - а, например, родий\палладий и прочее "белое золото"? Сдатчица утверждала, что напайки были платиновые - но веры этому никакой нет, разумеется.

[SMV]

Это точно палладий. Раньше в ювелирке, почти все детали из "белого золота" делались из сплава, содержащего 12-20% палладия.

Из платины как правило делаются цельные ювелирные изделия, которые видно сразу и просто так растворить их ЦВ довольно сложно.

 

Осаждайте золото нитритом, а уже потом можно будет поиграться с палладием.