органика Помогите: Показатель преломления

[Julia_Chemie]

Может кто знает как повысить/уменьшить показатель преломнения?

Это возможно вообще?

 

Делала Grignard, получинная жидкость должна быть 2-Methylbutan-2-ol.

IR-спектроскопия подтвердила это.

Показатель преломления должен быть 1,4042, но он не соответсвует действительности.

Делала два раза в первый раз показатель меньше чем должен быть, а второй раз выше...

 

Времени переделовать препарат ещё раз нет :(

 

Не знаю что делать? Помогите

[tixmir]

Перегнать, если температура кипения соответствует литературе, то все ок

[Julia_Chemie]

Температура кипения не соответствует в первом разе она немного выше, во втором разе немного ниже

102 градуса по Цельсию (литература)

 

  В 25.10.2015 в 19:55, tixmir сказал:

Перегнать, если температура кипения соответствует литературе, то все ок

[tixmir]

У Вас все скачет, и показатель преломления и температура кипения, хорошо в ИК интенсивность спектра в целом  не информативна )

Найдите человека с руками не из, извиняюсь, того самого места, пусть он проверит. Или ямр спектр снимите, он все покажет.

[Julia_Chemie]

  В 25.10.2015 в 20:22, tixmir сказал:

У Вас все скачет, и показатель преломления и температура кипения, хорошо в ИК интенсивность спектра в целом  не информативна )

Найдите человека с руками не из, извиняюсь, того самого места, пусть он проверит. Или ямр спектр снимите, он все покажет.

А другого совета нет? Переделывать нет возможности и другого человека нет. Я не в научной сфере работаю, мне на данный момент результаты нужны.

Если вы такой талантливый химик то может знаете как побыстрому всё исправить ?

 

Я спрашивала возможно ли в принципе повысить / уменьшить показатель преломления ?

[tixmir]

Чтобы повысить показатель преломления нужно добавить в Ваш продукт вещество с высоким показателем преломления, понизить можно аналогично.

И, кстати, у Вас же прибор с термостатированием? ровно 20 градусов?

[Julia_Chemie]

2-

  В 25.10.2015 в 20:36, tixmir сказал:

Чтобы повысить показатель преломления нужно добавить в Ваш продукт вещество с высоким показателем преломления, понизить можно аналогично.

И, кстати, у Вас же прибор с термостатированием? ровно 20 градусов?

А какое вещество брать то ? Чтоб понижать ? И чтоб повышать ?

 

Мой продукт бесцветный 2-Methylbutan-2-ol

 

К тому у меня доступа к экзотичным и редким химикатам нет, надо что то легко доступное

Если это возможно

 

Спасибо за ответ

 

Можно на английском или немецком ? Я в интернете смотрела не нашла фото прибор термостатированный.. Поэтому не знаю что это точно

Изменено 25 Октября, 2015 в 20:47 пользователем Julia_Chemie

[Magistr]

получили вы в реакции алкоголят, разложили его соляночкой..проэкстрагировали эфирчиком, эфирчик водой промыли, высушили над сульфатом натрия как следует и очень осторожно с колонкой Вигре перегоняли при атмосферном давлении, так?

ну надо показатель мерить строго при 20...перегонка это вообще наука поправка температруры на выступающий столбик ртути, шарик должен находиться строго на 5 мм ниже отвода в насадке вюрца, наконец атмосферное давление в день перегонки ну и следовательно качество самой перегонки...дефлегматоры, насадки, рашиги и прочие...несите на ЯМР, ГЖХ....а вот получить чего и подгонять под справочник эт хреново. может у вас просто водичка там содержится

Изменено 25 Октября, 2015 в 22:02 пользователем Magistr

[Julia_Chemie]

  В 25.10.2015 в 21:59, Magistr сказал:

получили вы в реакции алкоголят, разложили его соляночкой..проэкстрагировали эфирчиком, эфирчик водой промыли, высушили над сульфатом натрия как следует и очень осторожно с колонкой Вигре перегоняли при атмосферном давлении, так?

ну надо показатель мерить строго при 20...перегонка это вообще наука поправка температруры на выступающий столбик ртути, шарик должен находиться строго на 5 мм ниже отвода в насадке вюрца, наконец атмосферное давление в день перегонки ну и следовательно качество самой перегонки...дефлегматоры, насадки, рашиги и прочие...несите на ЯМР, ГЖХ....а вот получить чего и подгонять под справочник эт хреново. может у вас просто водичка там содержится

Да всё сделала как вы описали... Ну кто его знает, может и в правду воды иди ещё чего там

Буду перегонять ещё раз

Но продукта очень мало боюсь не хвать

 

Спасибо за ответ

[serge2011]

у Вас смесь веществ, не чистое в-во, возможно идёт реакция медленно, возможно наелось воды из атмосферы, да не дай Бог вода-катализатор

сделайте ГЖХ