Пробоподготовка для определения кадмия

[Cat_root]

Здравствуйте уважаемые химики!

Я занимаюсь определением кадмия в табаке методом инверсионной вольтамперометрии. Не могли бы вы посоветовать какие способы пробоподготовки табака можно использовать, если можно пожалуйста поподробнее и ли желательно с ссылками на описание!

Заранее благодарен за помощь!

C уважением , Сергей

[sharpneedles]

Я занимаюсь определением кадмия в табаке методом инверсионной вольтамперометрии. Не могли бы вы посоветовать какие способы пробоподготовки табака можно использовать, если можно пожалуйста поподробнее и ли желательно с ссылками на описание!

Ну если вы уже занимаетесь этим, то расскажите какими методами вы сами пользуетесь и чем они вас не устраивают.

[Cat_root]

В мелко растертый табак добавляли азотную кислоту(~50%), нагревали, постепенно добавляя перекись водорода(~30%). Смесь нагревалась до состояния получения бледно желтой прозрачной жидкости. Не устраивает тем что остается достаточно большое количество белых хлопьев(предположительно целлюлоза)

[Vova]

Желательно брать азотку покрепче.

Можно попробовать хлорную кислоту или комбинированное действие HNO3 + H2O2 + УФ.

 

Мой коллега тоже меряет кадмий инверсионным методом, только в воде - у них подобных проблем не возникает.

[Cat_root]

Ну в воде да - проблем никаких, а тут есть опасения что целлюлоза притупит чувствительность электрода и прибор начнет обратные пики рисовать.

[sharpneedles]

В мелко растертый табак добавляли азотную кислоту(~50%), нагревали, постепенно добавляя перекись водорода(~30%). Смесь нагревалась до состояния получения бледно желтой прозрачной жидкости. Не устраивает тем что остается достаточно большое количество белых хлопьев(предположительно целлюлоза)

Фильтрование приемлемо?

[sharpneedles]

Ну в воде да - проблем никаких, а тут есть опасения что целлюлоза притупит чувствительность электрода и прибор начнет обратные пики рисовать.

А что вы хотели? И дело вовсе не в чувствительности. Там же целый букет разнообразной органики, которая принимает участие в электродных процессах - вот на кривых и появляются характерные площадки или всплески.

[Cat_root]

Насчет фильтрования - а не останется ли значительная часть кадмия вместе с отфильтрованным остатком, да и точность наверняка пострадает из-за этого

[sharpneedles]

Насчет фильтрования - а не останется ли значительная часть кадмия вместе с отфильтрованным остатком, да и точность наверняка пострадает из-за этого

Кадмий по логике вещей должен быть экстрагирован в раствор. Если он связан органикой осадка - вы его определите вряд ли...

Точность у вас из-за органики - и так страдает вообще-то.

У вас есть, скажем так, эталонные растворы? Содержащие соли кадмия без побочной органики?

[Cat_root]

Да эталоны есть - там кадмий прекрасно виден - пики четкие без любых неприятных вещей