Адсорбция - определение проскока качественной реакций

[marietta]

Хотелось бы ваших мнений по следующему вопросу...

 

Исследуем адсорбцию органических веществ - фенилендиамина и толуидина на различных формах модифицированного бентонита, для чего используем  несколько нестандартный способ - качественный анализ. Предыстория: "полетел" как-то у нас фотометр, единственный прибор, с помощьью которого мы измеряли концентрацию, и дабы не останавливать исследования, мне пришла в голову идея применять качественный анализ, точнее, его разновидность - капельные реакции (по книге Файгля). Выбрала реакцию азосочетания, наиболее типичную для аминов, подобрали наиболее оптимальные параметры эксперимента (масса сорбента, начальная концентрация вещества в фильтруемом растворе и т. д.), фильтровали через слой маленькими порциями раствор и из каждой порции забирали каплю для реакции. Когда реакция становилась положительной, обзываем это проскоком - чем больше мл прошло до проскока, тем считаем эффективнее сорбент. Когда отработали данную схему, пришли к воспроизводимым результатам. Кто-то принимает эти результаты, но у некоторых они вызывают много сомнений.

 

Я прошу заметить, я не дай Бог не собираюсь утверждать, что данный способ может заменить количественные измерения, расчет емкости и т. д., как некоторые почему-то думают.

Я говорю, что это поможет дать предварительную оценку сорбентам, выявить, как повлиял тот или иной способ модификации на сорбционную способность. Самая главная моя идея - возможность проведения исследований при ограниченных ресурсах (не всегда ведь лаборатория располагает необходимыми приборами и реактивами). И только тогда, когда уже выбран предположительно эффективный сорбент, то тогда имеет смысл с ним далее возиться - оценивать его емкость количественно и т. д.

 

Если в общих чертах, то как-то так... Буду благодарна за ваши мнения по поводу всего сказанного!

 

[yatcheh]

Я говорю, что это поможет дать предварительную оценку сорбентам, выявить, как повлиял тот или иной способ модификации на сорбционную способность. 

 

Если в общих чертах, то как-то так... Буду благодарна за ваши мнения по поводу всего сказанного!

 

А чего тут мнить - годная метода! Определение по красителям - весьма чувствительный метод. Количественная сторона лимитируется только частотой отбора пробы. Для предварительной оценки - самое то! Дёшево и практично.

[NLVN]

что касается фенилендиамина, то можно еще проще. Если элюент летуч - то капайте вашу капельку на стеклышко и прогрейте феном - пока идет чистый элюент - на стекле ничего - пойдет вещество - будет белый налет. Толуидин - жидкость, с ним это не прокатит. 

[marietta]

что касается фенилендиамина, то можно еще проще. Если элюент летуч - то капайте вашу капельку на стеклышко и прогрейте феном - пока идет чистый элюент - на стекле ничего - пойдет вещество - будет белый налет. Толуидин - жидкость, с ним это не прокатит. 

 

Не, у меня вещества в воде растворены))

У меня снова вопрос))

С толуидином делали опыт в статических условиях, опять-таки путем качественных реакций, только в данном случае мы оценивали окраску визуально с помощьью параллельно построенной стандартной шкалы. Результаты представили графически, где по оси X - время отбора пробы, по оси Y - балл, соответствующий интенсивности реакции при данном отборе. Отбор осуществлялся каждые 10 минут, опыт продолжали до получения стабильно отрицательной реакции (за "стабильную отрицательность" мы приняли получение 3-х последовательных отрицательных проб). Для примера прикрепляю два графика. На одном из них заметны колебания, на другом их нет, т. е. реакция становится устойчиво отрицательна гораздо быстрее.

 

Мои рассуждения на этот счет таковы:

По данным ряда источников, адсорбция осуществляется в три стадии - внешняя диффузия (внешнедиффузионный массоперенос, представляющий собой взаимодействие молекул с поверхностью гранулы), внутренняя диффузия (внутридиффузионный массоперенос, проникновение вглубь гранулы) и собственно адсорбция. Скорость всего процесса не зависит от последней стадии и зависит от соотношения скоростей двух первых. В соответствии с этим, я считаю, что в случае сорбента, для которого характерны колебания, в качестве лимитирующей можно предположить вторую стадию - молекулы вещества прикрепляются к поверхности, но как таковой адсорбции не происходит, она происходит позже.

Насколько адекватны мои рассуждения?

 

Есть еще вопрос - при употреблении слова "десорбция" (когда мы объясняли, что молекулы сначала прикрепляются,потом десорбируются) было сделано замечание о некорректности в данном случае этого термина. То есть как я понимаю, получается мы сами себе противоречим, утверждая, что адсорбция как таковая не произошла, а молекулы уже десорбировались? Действительно ли грубая ошибка употреблять здесь этот термин?

 

Заранее большое спасибо за внимание к теме!!