Перевод углов 2Θ (deg) в ангстремы (d ang.) (РФА анализ)

[Электрон]

http://materials.springer.com/isp/crystallographic/docs/sd_1627449 Там многие данные закрыты, но в понедельник могу скриншоты скинуть, нужно?

 

Да, гидроксид лантана нужен, что бы проверить с тем что определил оператор. Буду Вам очень признателен.

[Демидович]

Буду Вам очень признателен.

[Электрон]

Демидович, большое спасибо. 

Я извиняюсь за глупый вопрос, но где смотреть данные? Я не могу увидеть параметры для сравнения.

У меня есть рентгенограмма, есть данные рефлексов. С чем их сравнивать? Я чего то не понимаю.  

[Леша гальваник]

По сути Вам нужна только пространственная группа (176), параметры ячейки и координаты атомов. Дальше - пара кликов...

 

CELL   6.5280    6.5280    3.8530    90.000    90.000   120.000
La      57    0.3333    0.6667    0.2500
O        8    0.7110    0.0510    0.2500
RGNR   176

   source   : X-ray   Cu-Ka1   1,540598
   2Theta   : 10,000  - 100,000
   geometry : Bragg-Brentano, var. slit, no anom. disp.

   H   K   L  2Theta/deg   d/Е      I/abs.   |F(hkl)|  Mu      FWHM
   ________________________________________________________________

   1   0   0    15,662   5,65341    267,66     50,27    6    0,2236
   1   1   0    27,301   3,26400    359,29     78,78    6    0,2236
   1   0   1    28,002   3,18387    677,52     77,61   12    0,2236
   2   0   0    31,627   2,82671    136,21     52,83    6    0,2236
   1   1   1    36,034   2,49049     58,21     26,41   12    0,2236
   2   0   1    39,507   2,27914    564,77     87,12   12    0,2236
   1   2   0    42,261   2,13679     34,02     31,56    6    0,2236
   2   1   0    42,261   2,13679     94,36     52,57    6    0,2236
   0   0   2    47,137   1,92650    121,58    110,99    2    0,2236
   3   0   0    48,254   1,88447    303,24    102,79    6    0,2236
   1   2   1    48,689   1,86867    318,31     74,91   12    0,2236
   2   1   1    48,689   1,86867    259,28     67,61   12    0,2236
   1   0   2    49,975   1,82353     83,88     39,13   12    0,2236
   3   0   1    54,134   1,69284      0,01      0,39   12    0,2236
   1   1   2    55,329   1,65907    214,05     66,95   12    0,2236
   2   2   0    56,328   1,63200    117,46     70,99    6    0,2236
   2   0   2    57,878   1,59194     80,83     42,41   12    0,2236
   3   1   0    58,848   1,56798     45,65     45,57    6    0,2236
   1   3   0    58,848   1,56798     12,81     24,15    6    0,2236
   2   2   1    61,673   1,50275      7,49     13,47   12    0,2236
   3   1   1    64,064   1,45232    102,82     51,14   12    0,2236
   1   3   1    64,064   1,45232    152,95     62,38   12    0,2236
   1   2   2    65,144   1,43083     31,76     28,73   12    0,2236
   2   1   2    65,144   1,43083     71,94     43,24   12    0,2236
   4   0   0    66,051   1,41335     23,24     35,06    6    0,2236
   3   0   2    69,752   1,34714    261,62     85,95   12    0,2236
   4   0   1    70,975   1,32690    104,18     54,78   12    0,2236
   3   2   0    72,871   1,29698     22,39     36,43    6    0,2236
   2   3   0    72,871   1,29698     29,89     42,09    6    0,2236
   1   0   3    75,911   1,25242    105,21     56,98   12    0,2236
   2   2   2    76,427   1,24525    130,45     63,64   12    0,2236
   4   1   0    77,275   1,23368     64,95     63,82    6    0,2236
   1   4   0    77,275   1,23368     62,31     62,50    6    0,2236
   3   2   1    77,609   1,22921    141,24     66,66   12    0,2236
   2   3   1    77,609   1,22921    145,10     67,57   12    0,2236
   3   1   2    78,606   1,21609     49,11     39,51   12    0,2236
   1   3   2    78,606   1,21609     17,06     23,29   12    0,2236
   1   1   3    80,260   1,19514      5,60     13,45   12    0,2236
   4   1   1    81,933   1,17492      1,26      6,42   12    0,2236
   1   4   1    81,933   1,17492      0,99      5,68   12    0,2236
   2   0   3    82,412   1,16930    122,26     63,36   12    0,2236
   4   0   2    85,057   1,13957     30,17     31,71   12    0,2236
   5   0   0    85,886   1,13068     23,39     39,55    6    0,2236
   1   2   3    88,817   1,10079     99,89     58,00   12    0,2236
   2   1   3    88,817   1,10079     86,01     53,82   12    0,2236
   3   3   0    90,144   1,08800     70,97     69,16    6    0,2236
   5   0   1    90,469   1,08493    133,54     67,08   12    0,2236
   2   3   2    91,445   1,07588     41,85     37,54   12    0,2236
   3   2   2    91,445   1,07588     32,26     32,96   12    0,2236
   2   4   0    92,272   1,06839     20,95     37,53    6    0,2236
   4   2   0    92,272   1,06839      5,12     18,55    6    0,2236
   3   0   3    93,073   1,06129      0,00      0,24   12    0,2236
   3   3   1    94,730   1,04706      0,23      2,77   12    0,2236
   1   4   2    95,709   1,03891     99,95     57,61   12    0,2236
   4   1   2    95,709   1,03891    103,74     58,69   12    0,2236
   4   2   1    96,868   1,02955     88,41     54,00   12    0,2236
   2   4   1    96,868   1,02955     61,57     45,07   12    0,2236
   5   1   0    98,687   1,01538     17,47     33,73    6    0,2236
   1   5   0    98,687   1,01538      9,67     25,09    6    0,2236
   2   2   3    99,497   1,00928      2,30      8,63   12    0,2236

[aversun]

Случайно увидел, может пригодится http://slavic.me/rtp/index.htm

[Демидович]

Я извиняюсь за глупый вопрос, но где смотреть данные? Я не могу увидеть параметры для сравнения.

У меня есть рентгенограмма, есть данные рефлексов. С чем их сравнивать? Я чего то не понимаю.  

Выше был файл с РФА. А на дне документа были параметры ячейки. Также по приведённым данным можно построить теоретическую дифрактограмму в Powder Cell и наложить на экспериментальную.

[Электрон]

Ребята, большущее Вам спасибо. Завтра вечерочком я буду пробовать разбираться! Вернее уже сегодня))

[Электрон]

Еще раз очень всем благодарен за помощь!

 

Aversun спасибо за ссылку на программу, но я в Powder Cell пробую разобраться.

 

Маленко освоил Powder Cell, по крайне мери смог построить дифрактограмму и внести параметры для построения.

Прикрепляю изображения того что у меня получилось.   

Проясните несколько вопросов:

1. Леша гальваник, Вы объяснил что надо ввести только некоторые параметры и дальше все программа рассчитает. Действительно,  ввел параметры и все рассчитано было самой программой. Нашел кнопочку в программе (HKL-List) где показаны углы и расстояния. Все так же как и у Вас в посте. Но я не понял где Вы взяли данные по самим атомам, обвел на рисунке (ниже прикреплен к письму) красным прямоугольником и цифрой один. Это какие то справочные данные и они стандартны?

2. То что построено в программе это и есть гидроксид лантана? В данных структуры, которые вносятся в ручную, указаны только лантан и кислород (цифра два на картинке) (я вводил по примеру Леши гальваника), но по идеи молекула записана как La(OH)₃, это надо как то пояснять в программе, что там еще и водород, и их по три атома?

3. Программа построила дифрактограмму. На рисунке который прикрепил к сообщению сравнение между реальными данными и расчетными. Верхний график реальный, нижний расчетный. Специально растянул что бы было по шкалам совпадения. (рисунок корявый, сделал для вопроса). Как видно на реальном графике рефлексы не такие острые и четкие, некоторые рефлексы вообще не заметны, они сливаются с другими, о чем это говорит? О том что вещество не имеет совершенной решетки и она как бы "кривая/косая"? Или это значит что то другое? 

Вещество я синтезировал сам.

4. В данных которые привел Демидович, указаны параметры ячейки 6,5280; 6,5280; 3,8530. А в данных с документа который мне прислали указаны параметры: 6,549542; 6,549542; 3,842951. Почему они разные? Одни реальные (которые из справочника) и относятся к совершенной кристаллической решетке, а другие это экспериментальные и рассчитаны для конкретного вещества?  

Спасибо.          

 

 

   

[Леша гальваник]

1. Данные по структуре я взял в 12 посте. Если бы его не было - пришлось бы искать - литература, базы данных итд...

2. Рентген "видит" собственно не атомы, а электроны, т.е Лантан - сгусток из 57 электронов, кислород - из 8 с хвостиком... водород - "кучка" из 1 электрона, причем он смещен к кислороду и формирует этот самый "хвостик". Т.е. по честному, положение водорода по данным рентгеновской дифракции определить трудновато, да и на интенсивности пиков он повлияет не сильно.

З.Ы. Попробуйте вообще вытереть координаты атомов и посмотреть что будет (оно матюкнется типа "Нет координат", нажмите Ок).

3. Вобщем, да, уширение пиков связано с напряжениями в кристаллах и с мелким размером кристаллов. Если отжечь, пики станут острее. Правда тут еще играют роль настройки дифрактометра и параметры съемки дифрактограммы (у Вас она т.н. "обычного качества" - т.е. для идентификации/фазового анализа хватит, для структурных исследований надо бы выдержку в точке побольше)

4. Да, так и есть - Одни теоретические (которые из справочника), а другие это экспериментальные и рассчитаны конкретно для Вашего образца.

З.Ы.2 Поищите, может у Вас есть собственно файл данных рентгенограммы - т.е. тот по которым можно экспериментальную рентгенограмму построить. Если есть, его можно подгрузить в Powder, он посчитать умеет (правда, не очень точно, зато в один клик).

Изменено 28 Июля, 2016 в 04:25 пользователем Леша гальваник

[Электрон]

1. Данные по структуре я взял в 12 посте. Если бы его не было - пришлось бы искать - литература, базы данных итд...

2. Рентген "видит" собственно не атомы, а электроны, т.е Лантан - сгусток из 57 электронов, кислород - из 8 с хвостиком... водород - "кучка" из 1 электрона, причем он смещен к кислороду и формирует этот самый "хвостик". Т.е. по честному, положение водорода по данным рентгеновской дифракции определить трудновато, да и на интенсивности пиков он повлияет не сильно.

З.Ы. Попробуйте вообще вытереть координаты атомов и посмотреть что будет (оно матюкнется типа "Нет координат", нажмите Ок).

3. Вобщем, да, уширение пиков связано с напряжениями в кристаллах и с мелким размером кристаллов. Если отжечь, пики станут острее. Правда тут еще играют роль настройки дифрактометра и параметры съемки дифрактограммы (у Вас она т.н. "обычного качества" - т.е. для идентификации/фазового анализа хватит, для структурных исследований надо бы выдержку в точке побольше)

4. Да, так и есть - Одни теоретические (которые из справочника), а другие это экспериментальные и рассчитаны конкретно для Вашего образца.

З.Ы.2 Поищите, может у Вас есть собственно файл данных рентгенограммы - т.е. тот по которым можно экспериментальную рентгенограмму построить. Если есть, его можно подгрузить в Powder, он посчитать умеет (правда, не очень точно, зато в один клик).

1. Понятно, то есть в карточке для конкретного соединения должна быть указана информация по конкретному атому в молекуле. Кстати, я правильно понимаю что эти данные это координаты расположения атомов в молекуле? 

2. Все понял, спасибо. Попробовал убрать координаты - программа ни чего не строит))

3. Все понятно. Я синтезировал гидроксид лантана из нитрата лантана с добавлением гидроксида натрия. Выпавший осадок простоял где то сутки, после чего я его фильтровал в центрифуге и отмывал от избытка гидроксида натрия. Кристаллы получились не важные и не совершенные. А вот если бы подержать подольше осадок, да еще подогреть его, то кристаллики получше бы были. Ну или подогреть уже высушенный гидроксид градусов до 150-200, то энергии уже будет побольше для кристалла и атомы перестроятся в более правильную позицию. С условиями съемки то же понятно.

 

По файлам для программы, я не смог ни чего загрузить. В файлах которые мне прислали расширения нужного нет.

Есть файлы с расширением RAS, dat и RAW.

Из файлов RAS и dat, научился с помощью блокнота вытаскивать координаты и строить в экселе график отдельный.

Может можно как то отдельно загружать координаты в программу Powder Cell, или нужен конкретный специальный файл для этого? Или просто в наглую расширение у dat файла поменять на txt и грузить в программу?