Карамель из моноаммония цитрата.

[bnxvs]

Добрый вечер всем. Сразу покаюсь - я ни разу не химик (других недостатков хватает с гаком ), но столкнулся с проблемой и ищу решение.

Не выручите советом? Дело в том, что нахожусь в тупиковой ситуации с синтезом цитразинки. Пробую два метода:

1) натрий лимоннокислый 2-замещенный прогреваю 3,5 часа при 130 гр. С (метод №1 упомянутый у Шадрина);

2) смесь мочевины (карбамида) и лимонной кислоты подогреваю на спиртовке до образования карамельной субстанции (темно коричневой), естественно с бурным газоотделением (по тому самому единственному видео-гайду, что бродит по сети).
В первом случае получаю из практически белого порошка препарата коричневатый же порошок, вполне себе бодро растворяющийся в воде (явно что то не так, имхо, более того после 2-х часов он никак не меняет цвет ни на малиновый, ни на какой-либо вообще). При повышении температуры образуется опять таки пенообразная темная "карамель", растворяющаяся в воде уже более медленно. При добавлении едкого натра растворение идет бодрее. Сырье ЧДА.
В обоих вариантах после растворения (с щелочью и без - когда как) начинаю добавлять по каплям серную кисоту (конц.) и вот тут засада - никакого вообще осадка не образуется. Жидкость имеет темно кофейную окраску, иногда с зеленоватым оттенком. Опалесцирует в боковом освещении. Но мне что-то подсказывает, что это явно не цитразинка 
Пересмотрел все источники, прочитал что смог найти - нигде не нашел вменяемой "прописи" технологии, к сожалению. Даже не могу найти подтверждения "шадринскому" методу с лимоннокислым аммонием - а у него написано достаточно поверхностно.
Не приходилось сталкиваться с этой задачей? Может посоветуете что-то? Заранее спасибо.

 

p.s. Естественно в приоритете хотелось бы добиться результата по первому методу, т.к. (а) есть запас сырья; (б) все делается в домашней фотолабе, в отсутствии вменяемой вытяжки - дышать аммиаком как-то не комильфо )))

Изменено 11 Ноября, 2018 в 13:40 пользователем bnxvs