Определение кадмия

[Мериен]

Доброго дня!

Определяю кадмий в электролите, индикатор - мурексид. В методике написано: титровать Трилоном Б до фиолетового цвета, на деле, фиолетовый получается последовательно из розовато-лилового и розовато-фиолетового, и то не всегда! Изначально раствор красноватый. Кто работал с мурексидом, подскажите правильный цвет. Или другой индикатор...

1. Неоттитрованный раствор

2. Цвет, который я с натяжкой называю фиолетовым.

Точнее, второй - не фиолетовый, а розовато-фиолетовый.

[chemist-sib]

Доброго времени суток! А поставить рядом колбу с минимальным заведомым избытком титранта и индикатором, и - с этим "свидетелем" - до того же самого оттенка титровать свои пробы? Либо чуть более кардинально: перейти на другой индикатор. Тот же самый "стандартный" эриохром черный Т? У него переход от винно-красной до синей достаточно четко фиксируемый, и "рабочий" рН лишь немного ниже такового у мурексида.   

[Мериен]

Спасибо! Насчет свидетеля - в том и проблема, что почему-то не всегда получается ярко-фиолетовый цвет, даже если сильно перетитровать.

Насчет замены индикатора давно думаю, или Хром темно синий, или Эриохром черный взять. Только не знаю, как внести поправку в расчеты. (Вроде, проходили это, но я давно забыла).

[chemist-sib]

Никаких поправок не нужно: индикатор показывает только одно: есть еще избыток аналита (и виде цвет комплекса этого аналита с индикатором), или он весь связался с титрантом (и виден цвет свободного индикатора). В расчетных формулах участвуют только объемы исследуемой аликвоты и титранта, и его концентрация. Теперь про разный цвет: вы не прикидывали - чем в этих случаях отличаются ваши пробы? Вроде бы, если это - устойчивый технологический процесс - состав электролита (по крайней мере - качественный) должен быть относительно стабильным. Но - вдруг?.. И - чем вы необходимый рН устанавливаете? Просто щелочью? Может, подумать о буфере?..

[Мериен]

Вначале добавляем метиловый красный и аммиак до желтого цвета, а потом аммиачный буфер

Концентрации разных компонентов электролита могут меняться - корректируют его не так чтобы часто. Возможно, это мой косяк - если я добавляю изначально больше аммиака и среда более щелочная? ( вообще по каплям положено, но иногда могу и пару лишних капнуть)

Вообще мне больше нравится хром темно-синий именно из-за четкого перехода, но результат титрования отличался, когда я пробовала с одной и той же пробой.

Как мне кажется, можно проверить точность индикатора (хтс) в растворе с точной концентрацией кадмия (то есть приготовить контрольную "ванну"), это будет наилучшее решение, только время бы найти.

[chemist-sib]

Вот "чуяло сердце", что здесь - не просто - один индикатор, а - смешанный (к обеим формам "добавлен" желтый цвет метилрота). Кстати, как вариант - не вносить его (метиловый красный) в аликвоту, а подщелачивать первоначально под контролем индикаторной бумаги (обмакивая минимальный кусочек ее в раствор; уносом титруемого раствора с бумагой в данном случае спокойно можно пренебречь); вдруг, да "чистый" переход цветом мурексида будет более заметным для глаза? И несколько капель раствора аммиака "туда-сюда" - не критично, если после этого добавляется буфер (ИМХО!).

Различие в результатах титрования может быть еще по такой причине: мешающее влияние какого-то другого катиона (а, вдруг, в состав электролита в процессе обработки "лезет" железо из деталей?). По хорошему, рН среды, при которой ведется титрование, и делается, чтобы обеспечить максимальную селективность определения именно к какому-то конкретному катиону. А индикатор уже подбирается потом, под этот оптимальный рН. И, по хорошему, чтобы перейти на новый индикатор, вам нужно показать идентичность результатов на реальных пробах: и так, и эдак... А потом - с добавками (точными) к реальным матрицам - чтобы определялись именно они, добавки...

Изменено 1 Марта, 2017 в 16:07 пользователем chemist-sib

[Мериен]

Насчет добавок не совсем поняла, что вы имеете в виду?

 

А вот без метилового красного попробую, вдруг правда, он картину портит!