Раствор ванилина в серной кислоте

[Robertino1312]

Добрый день!Такой вопрос: у нас есть методика, где мы количественно определяем ментол спектрофотометрически в качественной реакции с 1% раствором ванилина в конц. серной кислоте. В этой методике есть нулевая проба, где мы смешиваем воду и 1% р-р ванилина в серной кислоте. И тут мы закупили ванилин, я начинаю делать "нулевку" и эта нулевка просто становится коричневой, вместо того, чтобы быть слегка желтоватой, почти прозрачной. Посуда чистая, дистиллированная вода тоже проверена. В чем может быть проблема?

[Аль де Баран]

Может, всё дело в происхождении ванилина? Если посмотреть, например, в википедии (Ванилин), то его из чего только не делают. В частности, из лигнина (составная часть древесины, а равно отход целлюлозно-бумажного производства). Насколько я знаю, бумага из недостаточно хорошо очищенной от лигнина целлюлозы со временем желтеет, коричневеет, крошится и превращается в мусор бесценные манускрипты.

Изменено 7 Сентября, 2017 в 17:41 пользователем Аль де Баран

[ZaecЪ]

...кроме того, вам могут подсунуть вместо ванилина этилванилин. Так что фраза "мы закупили ванилин" не проясняет его происхождение. Это х.ч. ванилин для лабораторных работ или просто технический "ванилин"?

[Arkadiy]

Добрый день!Такой вопрос: у нас есть методика, где мы количественно определяем ментол спектрофотометрически в качественной реакции с 1% раствором ванилина в конц. серной кислоте. В этой методике есть нулевая проба, где мы смешиваем воду и 1% р-р ванилина в серной кислоте. И тут мы закупили ванилин, я начинаю делать "нулевку" и эта нулевка просто становится коричневой, вместо того, чтобы быть слегка желтоватой, почти прозрачной. Посуда чистая, дистиллированная вода тоже проверена. В чем может быть проблема?

Вы посмотрите ваш ванилин на ВЖХ или ТСХ.

Что у вас нулевка? При растворении в концентрированной серной кислоте вы получаете сульфоукислоту ванилина. Процесс растворения лучше вести на холоду, не допуская нагрева и осмоления ванилина.

Учите ОРГАНИКУ!

Изменено 7 Сентября, 2017 в 16:50 пользователем Arkadiy

[Robertino1312]

Всем привет!Продолжение истории-ванилин был не самый чистый. Хорошие результаты получились с ванилином фарм. (RFE, USP-NF, BP, Ph. Eur.), Panreac