Осаждение палладия из растворов царской водки

[Fred]

Чем, кроме хлоратов, можно осадить палладий из растворов нейтрализированной царской водки?

[ВячеславВ]

Какой смысл Вы вложили в определение "нейтрализованная царская водка"?

 

Палладий осаждается из солянокислых растворов цинком или магнием. Вариант - медью, только потом от однохлористой меди приходится очищать. При слабокислой или нейтральной среде в виде металла палладий можно осадить муравьиной кислотой и гидразином. В принципе металл осаждается сернистым газом, но не всегда количественно. Из нейтральных или аммиачных (щелочных) растворов палладий в виде металла осаждается гидразином и гидроксиламином.

Оптимальная температура осаждения 60-70 градусов.

В присутствии ионов других металлов, включая благородные (кроме золота), палладий отлично осаждается оксимами из кислой (любая кислота) среды. Наиболее распространен - диметилглиоксим (он же реактив Чугаева). Глиоксимат палладия затем можно прокалить (850-900), можно в токе водорода, можно опять разложить царской водкой.

 

В соседнюю, пожалуй, тему: В присутствии кислорода воздуха палладий (как и медь, как и золото) способны растворятся в соляной кислоте. Достаточно заметно это при эксперименте с мелкодисперсными металлами. Компактные металлы чаще (но не всегда!) не растворяются (кроме меди)...

[Fred]

Какой смысл Вы вложили в определение "нейтрализованная царская водка"?

 

Палладий осаждается из солянокислых растворов цинком или магнием. Вариант - медью, только потом от однохлористой меди приходится очищать. При слабокислой или нейтральной среде в виде металла палладий можно осадить муравьиной кислотой и гидразином. В принципе металл осаждается сернистым газом, но не всегда количественно. Из нейтральных или аммиачных (щелочных) растворов палладий в виде металла осаждается гидразином и гидроксиламином.

Оптимальная температура осаждения 60-70 градусов.

В присутствии ионов других металлов, включая благородные (кроме золота), палладий отлично осаждается оксимами из кислой (любая кислота) среды. Наиболее распространен - диметилглиоксим (он же реактив Чугаева). Глиоксимат палладия затем можно прокалить (850-900), можно в токе водорода, можно опять разложить царской водкой.

 

В соседнюю, пожалуй, тему: В присутствии кислорода воздуха палладий (как и медь, как и золото) способны растворятся в соляной кислоте. Достаточно заметно это при эксперименте с мелкодисперсными металлами. Компактные металлы чаще (но не всегда!) не растворяются (кроме меди)...

 

Пробовал вложить смысл, когда азотка в царской водке либо нейтрализируется, скажем, карбамидом, либо выпаривается. Получается раствор хлористого палладия. ДМГ тоже знаю, но он, кажись, осаждает и никель, не только палладий, а в моих растворах как раз будет присутствовать никель.

 

Занимаюсь аффинажем, сначала осаждаю золото сульфатом железа, после этого тестирую оставшийся раствор хлоридом олова. Он показывает на небольшое количество палладия. Выливать жаль, собираю раствор в банку и думаю, как бы выделить палладий. Хлорат натрия, которым его советуют выделять, получить не могу ...

[ВячеславВ]

Тогда Вы путаете терминологию. Это солянокислый раствор.

 

"Занимаюсь аффинажем" - надеюсь, официально?

 

Никель осаждается диметилглиоксимом из нейтральных и аммиачных растворов. Осаждайте при рН 1-2. Неплохо получается.

Можно насыпать медного порошка или проволоки. Хлорид одновалентной меди затем удаляется либо горячей водой, либо раствором хлорида натрия, либо соляной кислотой.

[antabu]

Существует способ осаждения из не слишком разбавленного раствора в виде аминокомплекса, что то вроде того: добавляют избыток аммиака, выдерживают (возможно, нужен подогрев), осаждают солянкой, подробностей не помню. Ссылки на литературу есть в теме http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=20402

[Fred]

Тогда Вы путаете терминологию. Это солянокислый раствор.

 

"Занимаюсь аффинажем" - надеюсь, официально?

 

Никель осаждается диметилглиоксимом из нейтральных и аммиачных растворов. Осаждайте при рН 1-2. Неплохо получается.

Можно насыпать медного порошка или проволоки. Хлорид одновалентной меди затем удаляется либо горячей водой, либо раствором хлорида натрия, либо соляной кислотой.

 

Да, может и путаю, я не химик по специальности ...

Официального разрешения на аффинаж у нас не нужно.

Из кислых растворов ДМГ никель не осаждает, я правильно понял, только палладий?

Медью пробовал, на ней оседает черная скорлупа, которую потом можно отцарапать. Это палладий?

[Vova]

В соседнюю, пожалуй, тему: В присутствии кислорода воздуха палладий (как и медь, как и золото) способны растворятся в соляной кислоте. Достаточно заметно это при эксперименте с мелкодисперсными металлами. Компактные металлы чаще (но не всегда!) не растворяются (кроме меди)...

Насчет растворения меди в солянке (и разб. H2SO4) - сам часто наблюдал (и даже подробно описал). Но неужели подобные вещи происходят с золотом и палладием. Нельзя ли поподробней?

 

P.S. интерес чисто научный - немного работал с презренными металлами (Ph, Ru, Pd), но их выделением особо не интересовался.

[ВячеславВ]

antabu, осаждение в виде палладозамина, в принципе, промышленный метод, но годится только для чистых растворов с концентрацией около 20 г/л палладия...

 

Fred, да, черный пылеобразный осадок это ОН! Теперь осталось отмыть от меди... А где это счастливое место находится, где нет надзора? Если не секрет...

 

Владимир, растворение благородных металлов, а именно золота и палладия в солянокислых растворах под действием кислорода воздуха вполне реально. Замечу, что именно мелкодисперсных, и, чаще, свежеосажденных.

Золото растворяется очень медленно, но один раз оставив осадок "мыться" в крепкой солянке на неделю в негерметичной таре недосчитался полутора грамм... Свежеосажденный, например цинком, палладий начинает растворяться обратно уже часа через два после растворения цинка (заметно по изменению окраски раствора). Так же ведет себя родий, осажденный из сернокислого раствора.

[Fred]

Fred, да, черный пылеобразный осадок это ОН! Теперь осталось отмыть от меди... А где это счастливое место находится, где нет надзора? Если не секрет...

 

Ага, спасибо, значит немного все-таки наскреб Как лучше всего отмыть от меди?

Место счастливое это находится в Литве. Мне кажется, во всем ЕС можно заниматься аффинажем.

[antabu]

От меди, если в виде соединений, думаю, аммиаком, а от металла - аммиачно-медным травителем, но реакция идёт медленно.