Получение сульфата Rh из хлорида

[jagdpanzer55]

Хочу приготовить электролит, есть хлорид оного металла, в книгах есть описание получения сульфата из хлорида, но есть опасность получить красный сульфат из которого не получится нормальное покрытие. Как получить качественный продукт с минимальными потерями? Варианты со спеканием и прочими хлорами неприемлемы, лаборатории у меня своей нет) 

[aversun]

29 минут назад, jagdpanzer55 сказал:

Хочу приготовить электролит, есть хлорид оного металла, в книгах есть описание получения сульфата из хлорида, но есть опасность получить красный сульфат из которого не получится нормальное покрытие. Как получить качественный продукт с минимальными потерями?

 

Варианты со спеканием и прочими хлорами неприемлемы, лаборатории у меня своей нет) 

 

https://www.ngpedia.ru/pg1097101DZ0sjTi0004492338/

https://www.ngpedia.ru/pic/44927247CgtBgd0013492338.png

Изменено 26 Сентября, 2019 в 20:51 пользователем aversun

[jagdpanzer55]

Из того что нашел имеем следующее:

1)Растворяем хлорид в подкисленной серной кислотой воде

2) Берем на 1г хлорида 5,7  г КОН(40% горячий раствор), приливаем понемногу, высаживаем гидроксид, даем отстояться.

3) Отстоявшийся осадок промываем 10-12 раз горячей 78-80 градусов водой для удаления ионов хлора, до качественной реакции на нитрат серебра.

4) Свежеосажденный гидроксид растворяем с перемешиванием в серной кислоте разбавленной 1:1.

5) В полученный раствор добавляем 10мл/л 33% перекись водорода, кипятим до удаления перекиси.

Может что то добавит или уберет кто то?

 

 

Изменено 27 Сентября, 2019 в 16:24 пользователем jagdpanzer55

[jagdpanzer55]

Гидроксид очень плохо отстаивается, возможно нужно было через вакуум фильтровать и все. 

[jagdpanzer55]

5 часов назад, jagdpanzer55 сказал:

Гидроксид очень плохо отстаивается, возможно нужно было через вакуум фильтровать и все. Вот что получилось. Итог

 

[ДмитрийМ]

Так хорошо получилось или нет? Или это и есть тот вышеупомянутый страшный "красный сульфат"  ?

[jagdpanzer55]

10 минут назад, ДмитрийМ сказал:

Так хорошо получилось или нет? Или это и есть тот вышеупомянутый страшный "красный сульфат"  ?

Пёс его знает) нужен анод чтобы попробовать электролит, я не кипятил кстати с перекисью, так все растворилось, но думаю потери реактива большие вышли. 

[jagdpanzer55]

https://ibb.co/N11QqB1

https://ibb.co/WcMbhXr

Вот что получилось! Первое покрытие это не латунь, как то пробовал другой электролит) а вот сверху уже "наш" продукт) да его получилось немного около 170 грамм всего, но все равно дешевле и доступнее! На косяки не обращайте внимание, в качестве анода тупо кусок от мерного слитка в ватной палочке))