Сборка перегонного аппарата

[simsooler357]

Здравствуйте! Мне нужна помощь от людей, имеющих немалый опыт работы с перегонным аппаратом. Буду очень благодарен вам за внимание, полезный ответ и совет.
Итак, у меня есть несколько вопросов:
1. Можно ли заменить вакуумный насос каким-нибудь другим насосом? Например, насосом для накачки автомобильных шин и т.п. Если да, то выдержит ли насос такую работу?
2. Вакуумный резиновый шланг достаточно химически устойчив? Скажем, если я буду перегонять в вакууме азотную кислоту, он выдержит таких "издевательств"?
3. Видел перегонку азотной кислоты, в которой автор вставил в маленькое горло двухгорлой колбы-реактора кран, который он слегка открыл, и через который в кислоту поступал воздух и барботировал её, и при этом он оставил включённым вакуумный насос. Так вот, скажите, такой "приём" (барботирование) будет в чём-то полезен, что он вообще даёт при перегонке именно азотной кислоты, и есть ли в нём смысл?

4. Я слышал, что если ёлочный дефлегматор имеет малую длину, то он будет задерживать преимущественно низкокипящие жидкости, а длинный - высококипящие. Какое из этих утверждений верно?
5. Если не затруднит, расскажите чем отличаются холодильники обратного типа друг от друга (меня интересуют прямой, шариковый и спиральный внутренний), как они вообще работают, где какой-то из них незаменим и есть ли среди них универсальный холодильник, который полностью заменит все остальные такого же типа?
6. Можно ли пользоваться очень холодной водой (смесь воды и льда) для перекачки её через внешнюю рубашку холодильника?

[simsooler357]

Продолжение первого вопроса: можно ли заменить его (вакуумный резиновый шланг) на поливинилхлоридный или силиконовый шланг и работать с ними в условиях вакуума?

И седьмой вопрос: при отгонке в вакууме стоит ли оставлять включённым вакуумный насос, или можно его выключать как только будет необходимое давление?

Изменено 6 Января, 2020 в 11:07 пользователем simsooler357

[Bronze_Warlock]

16 часов назад, simsooler357 сказал:

Здравствуйте! Мне нужна помощь от людей, имеющих немалый опыт работы с перегонным аппаратом. Буду очень благодарен вам за внимание, полезный ответ и совет.
Итак, у меня есть несколько вопросов:
1. Можно ли заменить вакуумный насос каким-нибудь другим насосом? Например, насосом для накачки автомобильных шин и т.п. Если да, то выдержит ли насос такую работу?
2. Вакуумный резиновый шланг достаточно химически устойчив? Скажем, если я буду перегонять в вакууме азотную кислоту, он выдержит таких "издевательств"?
3. Видел перегонку азотной кислоты, в которой автор вставил в маленькое горло двухгорлой колбы-реактора кран, который он слегка открыл, и через который в кислоту поступал воздух и барботировал её, и при этом он оставил включённым вакуумный насос. Так вот, скажите, такой "приём" (барботирование) будет в чём-то полезен, что он вообще даёт при перегонке именно азотной кислоты, и есть ли в нём смысл?

4. Я слышал, что если ёлочный дефлегматор имеет малую длину, то он будет задерживать преимущественно низкокипящие жидкости, а длинный - высококипящие. Какое из этих утверждений верно?
5. Если не затруднит, расскажите чем отличаются холодильники обратного типа друг от друга (меня интересуют прямой, шариковый и спиральный внутренний), как они вообще работают, где какой-то из них незаменим и есть ли среди них универсальный холодильник, который полностью заменит все остальные такого же типа?
6. Можно ли пользоваться очень холодной водой (смесь воды и льда) для перекачки её через внешнюю рубашку холодильника?

 

1. Нет

2. Подбирать под в-во

4. Оба неверные, дефлегматор не должен ничего задерживать.

5. Будут отличаться ровно тем же, что и при прямом соединении. Незаменимых нет, рекомендую почитать для каких целей создавались эти конструкции и определять по требуемому веществу, объемам, скорости отгонки и т.д.

6. Можно, если обусловлено необходимостью. Почему нет -то?

7.  Нельзя. Давление паров перегоняемой жидкости быстро вернет все в исходное состояние.

 

Встречный вопрос. А почему именно в вакууме? Судя по заданным вопросам, практики в этой области нет, зачем такие заморочки?

[simsooler357]

3 часа назад, Bronze_Warlock сказал:

 

1. Нет

2. Подбирать под в-во

4. Оба неверные, дефлегматор не должен ничего задерживать.

5. Будут отличаться ровно тем же, что и при прямом соединении. Незаменимых нет, рекомендую почитать для каких целей создавались эти конструкции и определять по требуемому веществу, объемам, скорости отгонки и т.д.

6. Можно, если обусловлено необходимостью. Почему нет -то?

7.  Нельзя. Давление паров перегоняемой жидкости быстро вернет все в исходное состояние.

 

Встречный вопрос. А почему именно в вакууме? Судя по заданным вопросам, практики в этой области нет, зачем такие заморочки?

Продолжим дискуссию. Будьте любезны ответить на ещё парочку моих, тоже встречных вопросов. А так я сразу же отвечу на ваш.
Отвечу на ваш ответ на мой второй вопрос: мне бы трубки такие, чтобы и в вакууме функционировали, и с агрессивными средами. В продаже именно вакуумных трубок нашёл только резиновые, но их химическая стойкость не удовлетворяет моим требованиям.
На четвёртый: тогда для чего же дефлегматор нужен, если не для конденсации высококипящих жидкостей и обогащения дистиллята низкокипящими? Мне кажется, я что-то в этом не понимаю, объясните, пожалуйста.
На шестой: боюсь что треснет от перепадов температур, особенно при перегонке высококипящих жидкостей, хотя по ГОСТу знаю, что быстрый перепад температур должен быть не больше 200 градусов. Был неслабый страх угробить холодильник. Теперь нету.
И седьмой: простите за мою глупость, но я немного не понял ваш ответ
Насколько я понял, нельзя выключать насос?

Теперь отвечаю на ваши вопросы. Не подумайте что я воспринял использование вакуума как необходимую часть перегонного аппарата. Перегонка в вакууме даёт много плюсов, для некоторых целей вакуумная перегонка просто необходима. Практики да, нету, зато есть хотя бы немного теории, она тоже важна.

Изменено 6 Января, 2020 в 15:28 пользователем simsooler357

[Техно]

45 минут назад, simsooler357 сказал:

Теперь отвечаю на ваши вопросы. Не подумайте что я воспринял использование вакуума как необходимую часть перегонного аппарата. Перегонка в вакууме даёт много плюсов, для некоторых целей вакуумная перегонка просто необходима. Практики да, нету, зато есть хотя бы немного теории, она тоже важна.

Плюсы даёт, но для полного понимания, надо (хотя-бы) Воскресенского прочитать, попробовать на чём-то не агрессивном и не высококипящем и т.д.

 

А про трубки... Можно силикон, полиэтилен, фторопласт, даже резину. Всё зависит от возможности их купить в ассортименте... они есть весьма толстостенные. 
 

Изменено 6 Января, 2020 в 16:02 пользователем Техно

[Андрей Воробей]

3 часа назад, Bronze_Warlock сказал:

4. Оба неверные, дефлегматор не должен ничего задерживать.

 

Это неверно. Основное предназначение дефлегматора (сухопарника), в соответствии с названием, задерживать капли жидкости, увлекаемые паром (туман, брызги). Конденсация в дефлегматоре необязательна (если она не требуется, можно обернуть дефлегматор, например, асбокартоном, или другим теплоизолирующим материалом), но может быть полезна. Во-первых, при этом пар освобождается от части высококипящей фракции, а так же смываются осевшие на поверхность брызги.

 

3 часа назад, Bronze_Warlock сказал:

7.  Нельзя. Давление паров перегоняемой жидкости быстро вернет все в исходное состояние.

 

Это тоже неверно. Давление в вакуумированной системе определяется соотношением подвода тепла к кубу и отвода его от холодильника и приёмника. Если соотношение правильное, то и давление будет правильное, даже при выключенном насосе. Если же соотношение неправильное, и для поддержания низкого давления приходится держать насос включённым, то он будет постоянно вытягивать из системы недоконденсированные пары, что ведёт к потере части продукта. Другое дело, если используется барботажный капилляр. В этом случае, естественно, насос должен работать всё время, так как есть постоянный приток воздуха в систему, который надо откачивать.

[simsooler357]

8 минут назад, Андрей Воробей сказал:

 

Это неверно. Основное предназначение дефлегматора (сухопарника), в соответствии с названием, задерживать капли жидкости, увлекаемые паром (туман, брызги). Конденсация в дефлегматоре необязательна (если она не требуется, можно обернуть дефлегматор, например, асбокартоном, или другим теплоизолирующим материалом), но может быть полезна. Во-первых, при этом пар освобождается от части высококипящей фракции, а так же смываются осевшие на поверхность брызги.

 

 

Это тоже неверно. Давление в вакуумированной системе определяется соотношением подвода тепла к кубу и отвода его от холодильника и приёмника. Если соотношение правильное, то и давление будет правильное, даже при выключенном насосе. Если же соотношение неправильное, и для поддержания низкого давления приходится держать насос включённым, то он будет постоянно вытягивать из системы недоконденсированные пары, что ведёт к потере части продукта. Другое дело, если используется барботажный капилляр. В этом случае, естественно, насос должен работать всё время, так как есть постоянный приток воздуха в систему, который надо откачивать.

Спасибо, вы ответили мне на целый ворох вопросов! А что насчёт барботажного капилляра? Это весь третий вопрос, поможете?

 

21 час назад, simsooler357 сказал:

3. Видел перегонку азотной кислоты, в которой автор вставил в маленькое горло двухгорлой колбы-реактора кран, который он слегка открыл, и через который в кислоту поступал воздух и барботировал её, и при этом он оставил включённым вакуумный насос. Так вот, скажите, такой "приём" (барботирование) будет в чём-то полезен, что он вообще даёт при перегонке именно азотной кислоты, и есть ли в нём смысл?

Кстати, автор в том видео упомянул капилляр когда показал его.

[simsooler357]

28 минут назад, Техно сказал:

Плюсы даёт, но для полного понимания, надо (хотя-бы) Воскресенского прочитать, попробовать на чём-то не агрессивном и не высококипящем и т.д.

 

А про трубки... Можно силикон, полиэтилен, фторопласт, даже резину. Всё зависит от возможности их купить в ассортименте... они есть весьма толстостенные. 
 

Спасибо за совет, тогда я начну с перегонки воды, она у меня как раз отсутствует. Если не затруднит, можно пожалуйста ссылку на книгу Воскресенского? Из трубок лично я нашёл из тонкостенных только резиновые, в продаже. Все остальные были либо под заказ, либо цена не была известна, я такие магазины обхожу стороной. Напомню, что мне понадобятся трубки из химически устойчивых материалов, чтобы можно было что угодно перегонять, что возникнет в здравом уме, а резина и полиэтилен не настолько хороши в этом плане.

Изменено 6 Января, 2020 в 16:31 пользователем simsooler357

[Bronze_Warlock]

Крайне спорные утверждения.

 

28 минут назад, Андрей Воробей сказал:

Это неверно. Основное предназначение дефлегматора (сухопарника), в соответствии с названием, задерживать капли жидкости, увлекаемые паром (туман, брызги).

 

Дефлегматор это не сухопарник, и назначение у них разное. Как следует из названия, дефлегматор предназначен для отделения флегмы. Без конденсации флегмы не будет.

 

32 минуты назад, Андрей Воробей сказал:

Это тоже неверно. Давление в вакуумированной системе определяется соотношением подвода тепла к кубу и отвода его от холодильника и приёмника. Если соотношение правильное, то и давление будет правильное, даже при выключенном насосе. Если же соотношение неправильное, и для поддержания низкого давления приходится держать насос включённым, то он будет постоянно вытягивать из системы недоконденсированные пары, что ведёт к потере части продукта.

 

Теоритически, в закрытой системе по закону физики - да. Теперь берем в расчет постоянное изменение жидкой и паровой фазы в кубе, неполную конденсацию в холодильнике и травление на соединительных элементах системы. В общем, может у вас там и есть промышленная установка, позволяющая создать абсолютно замкнутую систему, у меня такое не выходило. Можете списывать на криворукость.

[Техно]

1 минуту назад, simsooler357 сказал:

Из трубок лично я нашёл из тонкостенных только резиновые, в продаже.

Читайте правильно - ТОЛСТОСТЕННЫХ.
 

 

2 минуты назад, simsooler357 сказал:

Напомню, что мне понадобятся трубки из химически устойчивых материалов, чтобы можно было что угодно перегонять, что возникнет в здравом уме, а резина и полиэтилен не настолько хороши в этом плане.

Трубки из фторопласта есть у фирм, торгующих электротехническими материалами для ремонта оборудования. В "шаговой доступности" их может и не быть. ... но они есть, если искать.
В здравом уме и при правильном подходе, нужна только "кучка стекла", из которого, собирается аппарат на шлифах.. без всяких трубок.

Не помню, в каком учебнике, но было что-то про это... "для предотвращения разрушения резиновой трубки, надо оттянуть конец подающей и расширить конец принимающей. Вставить их одна в одну и закрыть стык резиновой трубкой." Надо только горелку и немного времени. )))

Ещё есть "Менделеевская замазка" и прочие гермо-составы... если посуду не жалко. Есть спаи стекло-металл... 

И, да... Что гнать, под то и подбирать...  Сэм и в ХС стекле нормальный. Всё, что до 350-400 кипит - пойдёт в ТС. Выше - кварц.  ИМХО.