Джон Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 16:14 Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 16:14 Всем горячий привет! Возникла необходимость в бензиловом спирте онный у нас не продают (заказ и восстановление ЛАГом не подходит из-за отсутствия последнего и собственно практики работы с ним), по скольку бензилбензоат сложный эфир пришла в голову мысля провести гидролиз последнего водной щелочью (20% или 40% раствор) т.е. к примеру берем 100 мл бензилбензоата и раствор щелочи 120 мл и начинаем кипятить часа 2 на эл плитке ( не помню кажется если не ошибаюсь бензиловый спирт не растворим в воде, но и бензилбензоат тоже не растворим (как определить ,что гидролиз закончился?). Для гомогенизации можно добавить этанол пока орг.слой не раствориться и получим однородный раствор и далее кипятить, нейтрализовать пищевой содой, затем экстракция толуолом или бензолом (подойдет ли тетрахлорид углерода?), оделение орг. слоя удаление растворителя и перегонка бензилового спирта. П.С. покупка, заказ не предлагать,т.к. в месте моего проживания это не возможно. Бензилбензоат будет взят из аптеки. Ссылка на комментарий
Zeitlos Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 16:26 Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 16:26 Я полагаю, что, взявши спиртовую щёлочь, прокипятив с эфиром (на обратном холодильнике) и, отогнав при характерной для бензилового спирта температуре, Вы получите искомое. Кстати, ничем не хуже поварить в водном растворе щелочи с перемешиванием или битым фарфором. Непонятно, что Вы хотите содой нейтрализовать. И зачем морочиться с экстракцией, если можно по-простому отогнать. Ссылка на комментарий
Джон Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 16:31 Автор Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 16:31 сори содой опечатался, избыток щелочи если он будет уксусной кислотой. Ссылка на комментарий
Serga Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 17:37 Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 17:37 Непонятно, .... зачем морочиться с экстракцией, если можно по-простому отогнать. Это он "наукообразие" наводит, чтоб не заплевали раньше времени. Ссылка на комментарий
Джон Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 17:48 Автор Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 17:48 Чтоб чище продукт был и не морочится с регулировкой температуры, а на то что якобы заплевывать станут мне до лампочки, я для себя получаю. Ссылка на комментарий
Zeitlos Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 17:56 Поделиться Опубликовано 2 Ноября, 2009 в 17:56 Чтоб чище продукт был и не морочится с регулировкой температуры... Фракционная перегонка - очень хороший способ очистки не только в органике, но и, например, в более тонкой изотопной химии. Ссылка на комментарий
mypucm Опубликовано 3 Ноября, 2009 в 04:49 Поделиться Опубликовано 3 Ноября, 2009 в 04:49 А как на счет получения действием щелочи на бензальдегид? Ну, побочно - соль бензойной кислоты. Ссылка на комментарий
tixmir Опубликовано 4 Ноября, 2009 в 21:24 Поделиться Опубликовано 4 Ноября, 2009 в 21:24 Всем горячий привет! Возникла необходимость в бензиловом спирте онный у нас не продают (заказ и восстановление ЛАГом не подходит из-за отсутствия последнего и собственно практики работы с ним), по скольку бензилбензоат сложный эфир пришла в голову мысля провести гидролиз последнего водной щелочью (20% или 40% раствор) т.е. к примеру берем 100 мл бензилбензоата и раствор щелочи 120 мл и начинаем кипятить часа 2 на эл плитке ( не помню кажется если не ошибаюсь бензиловый спирт не растворим в воде, но и бензилбензоат тоже не растворим (как определить ,что гидролиз закончился?). Для гомогенизации можно добавить этанол пока орг.слой не раствориться и получим однородный раствор и далее кипятить, нейтрализовать пищевой содой, затем экстракция толуолом или бензолом (подойдет ли тетрахлорид углерода?), оделение орг. слоя удаление растворителя и перегонка бензилового спирта. П.С. покупка, заказ не предлагать,т.к. в месте моего проживания это не возможно. Бензилбензоат будет взят из аптеки. во первых,гомогенизировать ничего не надо, сначало естественно кипятим со щелочью(имхо нужен обратный холодильник), я бы добавил межфазовый катализатор(для ускорения реакции,но можно и без него),типа ТЭБАХ(триэтилбензиламмоний хлорид), по завершении реакции(без кат-ра я думаю сутки) получается бензоат натрия( в воде) и бензиловый спирт, после чего орг. фаза 2-3 раза экстрагируется орг. растворителем(типа петролейный эфир), орг.фаза сушется безводным сульфатом натрия(лучше магния) и разгоняется с дифлегматором. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти