синтез нитрата свинца

[columbet]

Привет всем!

Попробовал получить нитрат свинца прямым синтезом из свинца и разб. азотной кислоты,

но получил белый осадок, сильно похожий на оксид свинца!

Свинец брал нечистый.

Посоветуйте, как получить нитрат свинца (для пиротехники), если солей свинца нет?

[Sany'OK]

Привет всем!

Попробовал получить нитрат свинца прямым синтезом из свинца и разб. азотной кислоты,

но получил белый осадок, сильно похожий на оксид свинца!

Свинец брал нечистый.

Посоветуйте, как получить нитрат свинца (для пиротехники), если солей свинца нет?

 

PbO (желтого цвета, свинцовый глет) растворяется в азотной кислоте, при этом получается нитрат свинца и вода, а вот PbO₂ не растворяется в азотной кислоте, но у него коричневый цвет. Я думаю, что у Вас выпал сульфат свинца. Возьмите чистый свинец, тогда всё нормально получится. Вместо азотной к-ты можно взять нитрат аммония, для этого нужно в его расплав добавить свинец и греть смесь до растворения свинца (осторожно выделяется аммиак). Получит нитрат свинца можно путём сплавления свинцового сурика и нитрата аммония, при этом также выделяется аммиак. Вот цитата получения этого нитрата через сурик и аммиачную селитру (сайт не помню, вроде бы по пиротехнике был):

Нитрат свинца (азотнокислый свинец).

Свойства :

Pb(NO₃)₂ - бесцветные кристаллы. Разлагается при нагревании без плавления до двуокиси азота, кислорода с последовательным образованием оксонитратов, а при 500оС окончательно до PbO.

Нитрат свинца.

Температура плавления =, в оС

> 200 разл.

Плотность кристалла =, в г/см3

4.538

Энтальпия образования в-ва D Hoобр.= в кДж/моль

-451.75

Энтропия So298= в Дж/(моль*К)

217.9

Получение :

Нитрат свинца можно получить: растворяя металлический свинец в концентрированной азотной кислоте, или растворяя оксид свинца в слабой азотной кислоте. Однако в этих случаях требуется азотная кислота которую не так то просто найти. Легче использовать другие соединения свинца для получения его солей. Так например нитрат свинца легче получить исхода из свинцового сурика.

3Pb₃O₄ + 18NH₄NO₃ = 9Pb(NO₃)₂ + N₂ + 16NH₃ + 12H₂O

При растирании смешивается 10г. свинцового сурика Pb₃O₄ с 10г. аммиачной селитры и греется в стеклянной пробирке или стакане на песчаной бане. Вначале происходит плавление селитры, затем смесь немного вспенивается и начинает темнеть, если нагрев протекает достаточно медленно то вскоре будет видно как в расплаве плавает чёрная суспензия перекиси свинца, если она вам требуется то нагревание прекращают и быстро охлаждают. Если греть далее то расплав быстро белеет и как только этот процесс завершиться нагрев быстро убирают и массу охлаждают. Полученную закристаллизовавшуюся массу заливают водой, выдерживают в течение нескольких часов и затем при нагревании растворяют, отфильтровывают, упаривают при температуре 50-60^оС до появления плёнки кристаллов, охлаждают и фильтруют на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством ледяной воды. Сушат при температуре не выше 60^оС.

Фото кристалликов нитрата свинца, сделанного по этому способу:

[columbet]

Спасибо большое,

сегодня ищу и читаю целый день информацию

по этому вопросу, буду пробовать то что Вы

посоветовали, хотя есть и другая информация

и она ПРОТИВОРЕЧИВА.....:(

[Sany'OK]

В этом синтезе главное не перегреть смесь, а то нитрат начнёт разлогатся. Температуры должно хватить на плавление аммиачной селитры (t_пл=169.6 ^оС), но она не должна превышать 200 ^оС. При нагревании часть селитры разложится, по этому её и взяли с избытком. Когда смесь побелеет (конец реакции), она не будет такой жидкой, как в начале, а станет на вид совершенно "сухой".

[columbet]

Еще раз - Привет.

Если я возьму для синтеза Pb2O3, а точнее (PbO*PbO2), есть у меня такой "сурик"

ярко-оранжевый на цвет, то с ним получится?

Во всяком случае ацетат и хлорид - получаются...

[Sany'OK]

Еще раз - Привет.

Если я возьму для синтеза Pb2O3, а точнее (PbO*PbO2), есть у меня такой "сурик"

ярко-оранжевый на цвет, то с ним получится?

Во всяком случае ацетат и хлорид - получаются...

 

Мой свинцовый сурик также ярко-оранжевого цвета и на сколько мне известно у него один состав 2PbO*PbO₂. Для этой р-ции можно использовать любой оксид свинца, только селитры нужно брать в избытке от теоретического.

[Fun_it]

а если взять технический свинец,с примесями олова и сурьмы и другой бяки, случаем ченить не бабахнет? все таки температура приличная,нитраты сильные окислители..

[Sany'OK]

а если взять технический свинец,с примесями олова и сурьмы и другой бяки, случаем ченить не бабахнет? все таки температура приличная,нитраты сильные окислители..

 

Я думаю, что не бабахнет, да и массовая доля сурьмы и олова не очень большая. Но лучше для начала провести тест с небольшим количеством веществ. Также необходима будет перекристаллизация нитрата, возможна дополнительная очистка от вякой бяки.

[Саньок]

Я думаю, что не бабахнет, да и массовая доля сурьмы и олова не очень большая. Но лучше для начала провести тест с небольшим количеством веществ. Также необходима будет перекристаллизация нитрата, возможна дополнительная очистка от вякой бяки.

Бабахнуть не бабахнет,но феерверк может получиться,как у мне в прошлом году,Тогда я варил нитрат свинца для диазида!

[IChem]

Лучше бы азид свинца...