Хромпик из пасты ГОИ

[nicnicnic]

Здравствуйте уважаемые форумчане.

Я не химик, поэтому прошу помощи в определении того что у меня получилось, и что с этим делать. Конечная цель получить Хромпик, ну или какое нибудь реакционно активное соединение хрома.

1. Первым делом паста гои была отмыта бензином от парафиноф, стеаринов и др;

2. После сплавлена и проварена (с подогревом газовой горелкой) в стальной миске с избытком KOH при достаточно высокой температуре примерно около 1 часа (пирометра нет), после некоторого остывания смесь была разбавлена водой;

3. Через сутки, когда смесь частично кристаллизовалась, была еще разбавлена водой (дистилированной) до растворения твердой фазы и профильтрована (дважды), судя по остаткам оксида хрома прореагировало от 1/2 до 2/3 оксида, фильтрат прозрачный, темно коричневого цвета, естественно очень щелочной реакции;

4. Далее было отобрано две пробы фильтрата для параллельных опытов, фильтраты обоих проб разбавил водой;

5. В одну из проб добавлял соляную кислоту, а в другую - серную, до нейтральной реакции;

6. В обоих пробах выпал студенистый светло-серый нерастворимый осадок, который был отфильтрован, цвет фильтрата в 1-й пробе (HCL) светло-желтого цвета, фильтрат 2-й пробы (H2SO4) слегка желтоватый;

7. В фильтрат 1- пробы был добавлен нитрат серебра, выпал белый нерастворимый осадок хлорида серебра, из чего я сделал вывод о наличии в фильтрате KCL (избыток KOH+HCL) который и прореагировал с AgNO3 - ту как бы мне все ясно;

8.  В фильтрат 2-пробы так же был добавлен нитрат серебра, выпал нерастворимый осадок морковного цвета в виде взвеси, которая постепенно осела, и тут мне стало ничего не понятно, по моим прикидкам K2SO4 (избыток KOH+H2SO4) должен был прореагировать с AgNO3 с образованием Ag2SO4 который мало того что растворим, так еще и бесцветный (или белый).

Вопрос - что это за морковного цвета субстанция, и где мой хром остался?

Заранее спасибо за помощь.

 

[avg]

Хромат серебра очень мало растворим. А вообще задали вы себе задачку))

[dmr]

2 часа назад, nicnicnic сказал:

Ag2SO4 который мало того что растворим,

Цитата

вода: 0,8 (20°C) [Лит.]
вода: 0,84 (25°C) [Лит.]
вода: 0,89 (30°C) [Лит.]

Вряд ли это считается хорошей растворимостью

[aversun]

3 часа назад, nicnicnic сказал:

Здравствуйте уважаемые форумчане.

Я не химик, поэтому прошу помощи в определении того что у меня получилось, и что с этим делать. Конечная цель получить Хромпик, ну или какое нибудь реакционно активное соединение хрома.

1. Первым делом паста гои была отмыта бензином от парафиноф, стеаринов и др;

2. После сплавлена и проварена (с подогревом газовой горелкой) в стальной миске с избытком KOH при достаточно высокой температуре примерно около 1 часа (пирометра нет), после некоторого остывания смесь была разбавлена водой;

Реакцию для начала напишите, как вы собрадись получать хромат.

Сплавив оксид хрома со щелочью вы хромат не получите.

[nicnicnic]

План был таков (извините пишу без коэффициентов):

1. Провести реакцию Cr203+KOH ---400 град.ц.--- KCrO2+H2O

2. 1-я проба KCrO2+HCl(до нейтральной реакции)+KOH+H2O --- Cr(OH)3+KCl+H2O - светло серый нерастворимый осадок это наверно Cr(OH)3.

   После фильтрации и промывки осадка Cr(OH)3 отделяем от KCl+H2O

   2.1 Cr(OH)3+KOH+H2O2 --- K2CrO4+H2O эту реакцию пока не проводил, не понятно при каких условиях, какой концентрации перекись должна быть и в каком виде гидроксид хрома, с водой, или без? температура?

   2.1.1 K2CrO4+HCl(разб) --- K2Cr2O7+KCl+H2O - планируемое получение Дихромата калия

   2.2 KCl+H2O+AgNO3 --- AgCl+KNO3 - реакция проведена, хлорид серебра по крайней мере получился.
3. 2-я проба KCrO2+H2SO4(до нейтральной реакции)+KOH+H2O --- Cr(OH)3+K2SO4+H2O - светло серый нерастворимый осадок это наверно Cr(OH)3.

   После фильтрации и промывки осадка Cr(OH)3 отделяем от KCl+H2O

   2.1 Cr(OH)3+KOH+H2O2 --- K2CrO4+H2O эту реакцию пока не проводил, не понятно при каких условиях, какой концентрации перекись должна быть и в каком виде гидроксид хрома, с водой, или без? температура?

   2.1.1 K2CrO4+HCl(разб) --- K2Cr2O7+KCl+H2O - планируемое получение Дихромата калия

   2.2 K2SO4+H2O+AgNO3 --- Ag2SO4+KNO3 - реакция проведена, выпал осадок морковного цвета, что-то пошло не так, отсюда сомнения в результатах предыдущих реакций, в том числе реакций с 1-й пробой.

[aversun]

Как то все через задний проход.

Нет, что бы сплавить со щелочью и селитрой или бертолетовой солью.

Серебро то здесь зачем?

[nicnicnic]

Серебром проверял что получилось

Меня интересует почему выпал осадок морковного цвета

И да, селитру я упустил, теперь придется работать с тем что получилось.

 

[avg]

12 минут назад, nicnicnic сказал:

Серебром проверял что получилось

Меня интересует почему выпал осадок морковного цвета

 

Это хромат серебра.

[nicnicnic]

Тогда получается в случае с 1 пробой (где HCl) KCrO2 перешел в Cr(OH)3 более полно чем в случае с 2-й (H2SO4)?

[avg]

10 минут назад, nicnicnic сказал:

Тогда получается в случае с 1 пробой (где HCl) KCrO2 перешел в Cr(OH)3 более полно чем в случае с 2-й (H2SO4)?

Не понял ход мысли, чтобы это утверждать нужно взвесить осадок.

А вообще, не проще ли было пробовать растворить оксид в кислотах? Еще одно направление - анодное растворение нержавейки в щелочи.