-omicronic- Опубликовано 27 Мая, 2020 в 12:20 Поделиться Опубликовано 27 Мая, 2020 в 12:20 По ФС.2.2.0005.15 Водорода пероксид (субстанция содержит не менее 30% и не более 40% водорода пероксида) количественное определение: Около 1,0 г (точная навеска) субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16 % и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания. 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг Н2О2. По ФС.3.2.0002.18 Водорода пероксид, раствор для местного и наружного применения (содержит не менее 2,5% и не более 3,5% водорода пероксида) количественное определение: Около 10 г (точная навеска) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл серной кислоты разведенной 16 % и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания. 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг Н2О2. Вопрос такой: в каком количествен необходимо взять препарата и серной кислоты для определения перекиси водорода 6%. И еще один вопрос связанный с ГОСТ Р 56991-2016 (перманганатометрический метод). Как по этому ГОСТ пересчитать для 6% перекиси. Или он не подходит для определения массовой доли перекиси в растворе (если что раствор - перекиси водорода 6%)? Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 27 Мая, 2020 в 13:22 Поделиться Опубликовано 27 Мая, 2020 в 13:22 58 минут назад, -omicronic- сказал: ...Вопрос такой: в каком количествен необходимо взять препарата и серной кислоты для определения перекиси водорода 6%... Вы это серьезно, или прикалываетесь? Если для 30% перекиси берут навеску 1 г, а для 3% - 10 г, наверное, очень трудно предположить, что навеска в 2 г 6% перекиси, взятая на тех же весах, даст где-то те же самые метрологические характеристики. А что касается количества добавляемой серной кислоты - это абсолютно не критично (в разумных пределах), ибо нужно лишь для создания сильнокислой реакции, для связывания продуктов восстановления марганцовки. 1 Ссылка на комментарий
-omicronic- Опубликовано 28 Мая, 2020 в 05:40 Автор Поделиться Опубликовано 28 Мая, 2020 в 05:40 15 часов назад, chemist-sib сказал: Вы это серьезно, или прикалываетесь? Если для 30% перекиси берут навеску 1 г, а для 3% - 10 г, наверное, очень трудно предположить, что навеска в 2 г 6% перекиси, взятая на тех же весах, даст где-то те же самые метрологические характеристики. А что касается количества добавляемой серной кислоты - это абсолютно не критично (в разумных пределах), ибо нужно лишь для создания сильнокислой реакции, для связывания продуктов восстановления марганцовки. А у меня получилось 9 г по одному способу и 5 по другому))) Я считал так: Если построить отрезок и разделить его на 10 частей, то получим что точке 6% соответствует 9 г (дальше: для 9%-8г, для 12%-7г, для 15%-6г, для 18%-5г и т.д.) По второму способу:6%/3%=2 части. 10г/2 части=5 г. А Ваш способ, честно говоря, не понял вообще. Можете расписать, пожалуйста... Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 28 Мая, 2020 в 06:36 Поделиться Опубликовано 28 Мая, 2020 в 06:36 37 минут назад, -omicronic- сказал: ...Можете расписать, пожалуйста... Конечно, распишу. Просто, вначале извинюсь за тот зае… завих мозга, что вчера приключился... Ну, и за некоторый "наезд", соответственно... Посему - прихожу к новой цифирке - 5 мл. Ход мыслей (надеюсь, на сей раз - правильный): для 3% раствора - берем 10 г (произведение - 30г*%); для 30% раствора - 1 г (произведение дает ту же самую величину - 30 г*%). Вот эту "константу" анализа делим на новую концентрацию - 6% - получаем навеску 5 г. Но, вообще-то, величина эта - тоже не очень принципиальная, просто все привязывается к конкретной "посудине" для титрования - стандартной бюретке (или пипетке) и конкретной концентрации титранта. И еще - к тому, что провизоров - вольно или невольно - но "с младых ногтей" приучают к мысли, что если чего-то не записано в Фармакопее "открытым текстом" - того на белом свете просто нет и быть не может... Шаг вправо, шаг влево и … 1 Ссылка на комментарий
-omicronic- Опубликовано 28 Мая, 2020 в 06:48 Автор Поделиться Опубликовано 28 Мая, 2020 в 06:48 9 минут назад, chemist-sib сказал: Но, вообще-то, величина эта - тоже не очень принципиальная До меня сейчас стало доходить, что вообще без разницы какую навеску брать. Если я правильно обмозговал... Исходя из формулы расчета: X=(V*0,0017*100)/m, где V- объем раствора перманганата израсходованного на титрование m- масса навески Получается, что вообще без разницы. Чем больше навеска, тем больше потратим перманганата. Я ведь прав? Тут и разведение можно учесть. В данном примере просто добавляем в числитель 100, а в знаменатель 10. Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 28 Мая, 2020 в 07:07 Поделиться Опубликовано 28 Мая, 2020 в 07:07 16 минут назад, -omicronic- сказал: ...Получается, что вообще без разницы. Чем больше навеска, тем больше потратим перманганата. Я ведь прав? Безусловно! Что я и написал полчаса назад. Просто вращать круговыми движениями пол-литровую колбу - как-то не очень кошерно... Аналитик, все же - не тяжелоатлет Посему - выбирайте навески и аликвоты исключительно под себя и свои посудины. Успехов! Ссылка на комментарий
Pawell Опубликовано 28 Мая, 2020 в 12:25 Поделиться Опубликовано 28 Мая, 2020 в 12:25 5 часов назад, chemist-sib сказал: Уважаемый, chemist-sib! Не могли бы вы объяснить такому профану как я, как лучше взвешивать 40% перекись водорода? По ГОСТу смотрю, что в пипетке Лунге. Целесообразно ли? или можно просто в бюкс? Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 28 Мая, 2020 в 16:27 Поделиться Опубликовано 28 Мая, 2020 в 16:27 Я бы, не мудрствуя лукаво, взвешивал бы в той самой мерной колбе, в которой матрица разводится для дальнейшего анализа. Минимум лишних телодвижений... 1 Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти