Порядок технологических операций (ТП) в синтезе сульфат транс-2-фенилциклопропиламина

[Алиса К.]

Определить последовательность технологических операций в синтезе сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII) из толуольного раствора VI.

Мой вариант; Перегонка (или Конденсация) →  Кислотный гидролиз →  Кристаллизация →Фильтрация с промывкой → Перегруппировка Курциуса  → Сульфирвание.

Регламент:

 5. Азид транс-2- фенилциклопропанкарбоновой кислоты (VI). К 0,23 кг (1,3 моль) V, 2,3 л воды, 0,77 кг (6,5 моль) 31% соляной кислоты и 2,3 л толуола прибавляют за 10-15 минут при 0 – (+5) °С и перемешивании раствор 0,11 кг (1,6 моль) нитрита натрия в 0,35 л воды. Перемешивают 5-10 минут, отделяют водный слой и экстрагируют его толуолом (3×1,2 л). Толуольные экстракты (5,7 л) сушат 0,8 кг сульфата натрия и используют на следующей стадии. 
VI быстро разлагается под действием света, температуры, кислоты и воды.
6. Сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII). 5,7 л толуольного раствора VI нагревают на водяной бане до 82-90°С, при этом начинает выдяляться азот. Нагревание прекращают и возобновляют, когда выделение азота уменьшается, не допуская при этом температуры выше 100°С. После окончания реакции (20-25 мин) прибавляют при 85°С 0,88 кг (7,4 моль) соляной кислоты, массу быстро охлаждают до 18-20°С, толуольный слой отделяют и промывают водой (2×0,5 л). К объединенным водным растворам прибавляют 1 л толуола и при 0 – (+10) °С в течении 50-60 минут приливают 1,8 л 40% раствора едкого калия. Толуольные экстракты объединяют, определяют содержание VII и добавляют Н₂SO₄...

[yatcheh]

5 часов назад, Алиса К. сказал:

Определить последовательность технологических операций в синтезе сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII) из толуольного раствора VI.

Мой вариант; Перегонка (или Конденсация) →  Кислотный гидролиз →  Кристаллизация →Фильтрация с промывкой → Перегруппировка Курциуса  → Сульфирвание.

Регламент:

 5. Азид транс-2- фенилциклопропанкарбоновой кислоты (VI). К 0,23 кг (1,3 моль) V, 2,3 л воды, 0,77 кг (6,5 моль) 31% соляной кислоты и 2,3 л толуола прибавляют за 10-15 минут при 0 – (+5) °С и перемешивании раствор 0,11 кг (1,6 моль) нитрита натрия в 0,35 л воды. Перемешивают 5-10 минут, отделяют водный слой и экстрагируют его толуолом (3×1,2 л). Толуольные экстракты (5,7 л) сушат 0,8 кг сульфата натрия и используют на следующей стадии. 
VI быстро разлагается под действием света, температуры, кислоты и воды.
6. Сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII). 5,7 л толуольного раствора VI нагревают на водяной бане до 82-90°С, при этом начинает выдяляться азот. Нагревание прекращают и возобновляют, когда выделение азота уменьшается, не допуская при этом температуры выше 100°С. После окончания реакции (20-25 мин) прибавляют при 85°С 0,88 кг (7,4 моль) соляной кислоты, массу быстро охлаждают до 18-20°С, толуольный слой отделяют и промывают водой (2×0,5 л). К объединенным водным растворам прибавляют 1 л толуола и при 0 – (+10) °С в течении 50-60 минут приливают 1,8 л 40% раствора едкого калия. Толуольные экстракты объединяют, определяют содержание VII и добавляют Н₂SO₄...

 

1. Диазотирование гидразида (получение ацилазида).

2. Отделение водного слоя.

3. Экстракция водного слоя толуолом.

4. Осушение толуольного раствора ацилазида.

2. Перегруппировка Курциуса.

3. Экстракция соли амина в водный слой (добавление кислоты).

4. Экстракция водой органического слоя.

5. Выделение амина в виде основания добавлением щёлочи к водному раствору соли амина.

6. Экстракция свободного амина толуолом из водного раствора.

7. Нейтрализация толуольного раствора свободного амина серной кислотой.

8. Выделение кристаллического сульфата амина фильтрованием.