Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Порядок технологических операций (ТП) в синтезе сульфат транс-2-фенилциклопропиламина


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже! 200 руб. на 1-й заказ по коду vsesdal143982

Определить последовательность технологических операций в синтезе сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII) из толуольного раствора VI.

Мой вариант; Перегонка (или Конденсация) →  Кислотный гидролиз →  Кристаллизация →Фильтрация с промывкой → Перегруппировка Курциуса  → Сульфирвание.

Регламент:

 5. Азид транс-2- фенилциклопропанкарбоновой кислоты (VI). К 0,23 кг (1,3 моль) V, 2,3 л воды, 0,77 кг (6,5 моль) 31% соляной кислоты и 2,3 л толуола прибавляют за 10-15 минут при 0 – (+5) °С и перемешивании раствор 0,11 кг (1,6 моль) нитрита натрия в 0,35 л воды. Перемешивают 5-10 минут, отделяют водный слой и экстрагируют его толуолом (3×1,2 л). Толуольные экстракты (5,7 л) сушат 0,8 кг сульфата натрия и используют на следующей стадии. 
VI быстро разлагается под действием света, температуры, кислоты и воды.
6. Сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII). 5,7 л толуольного раствора VI нагревают на водяной бане до 82-90°С, при этом начинает выдяляться азот. Нагревание прекращают и возобновляют, когда выделение азота уменьшается, не допуская при этом температуры выше 100°С. После окончания реакции (20-25 мин) прибавляют при 85°С 0,88 кг (7,4 моль) соляной кислоты, массу быстро охлаждают до 18-20°С, толуольный слой отделяют и промывают водой (2×0,5 л). К объединенным водным растворам прибавляют 1 л толуола и при 0 – (+10) °С в течении 50-60 минут приливают 1,8 л 40% раствора едкого калия. Толуольные экстракты объединяют, определяют содержание VII и добавляют Н2SO4...

222081094245241196062067161064123206044015121122 (2).png

Ссылка на комментарий
  В 07.12.2020 в 02:25, Алиса К. сказал:

Определить последовательность технологических операций в синтезе сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII) из толуольного раствора VI.

Мой вариант; Перегонка (или Конденсация) →  Кислотный гидролиз →  Кристаллизация →Фильтрация с промывкой → Перегруппировка Курциуса  → Сульфирвание.

Регламент:

 5. Азид транс-2- фенилциклопропанкарбоновой кислоты (VI). К 0,23 кг (1,3 моль) V, 2,3 л воды, 0,77 кг (6,5 моль) 31% соляной кислоты и 2,3 л толуола прибавляют за 10-15 минут при 0 – (+5) °С и перемешивании раствор 0,11 кг (1,6 моль) нитрита натрия в 0,35 л воды. Перемешивают 5-10 минут, отделяют водный слой и экстрагируют его толуолом (3×1,2 л). Толуольные экстракты (5,7 л) сушат 0,8 кг сульфата натрия и используют на следующей стадии. 
VI быстро разлагается под действием света, температуры, кислоты и воды.
6. Сульфат транс-2-фенилциклопропиламина (VIII). 5,7 л толуольного раствора VI нагревают на водяной бане до 82-90°С, при этом начинает выдяляться азот. Нагревание прекращают и возобновляют, когда выделение азота уменьшается, не допуская при этом температуры выше 100°С. После окончания реакции (20-25 мин) прибавляют при 85°С 0,88 кг (7,4 моль) соляной кислоты, массу быстро охлаждают до 18-20°С, толуольный слой отделяют и промывают водой (2×0,5 л). К объединенным водным растворам прибавляют 1 л толуола и при 0 – (+10) °С в течении 50-60 минут приливают 1,8 л 40% раствора едкого калия. Толуольные экстракты объединяют, определяют содержание VII и добавляют Н2SO4...

222081094245241196062067161064123206044015121122 (2).png

Показать  

 

1. Диазотирование гидразида (получение ацилазида).

2. Отделение водного слоя.

3. Экстракция водного слоя толуолом.

4. Осушение толуольного раствора ацилазида.

2. Перегруппировка Курциуса.

3. Экстракция соли амина в водный слой (добавление кислоты).

4. Экстракция водой органического слоя.

5. Выделение амина в виде основания добавлением щёлочи к водному раствору соли амина.

6. Экстракция свободного амина толуолом из водного раствора.

7. Нейтрализация толуольного раствора свободного амина серной кислотой.

8. Выделение кристаллического сульфата амина фильтрованием

  • Отлично! 1
Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...