Определение оксида алюминия обратным комплексонометрическим титрованием

[MaryChem]

Доброго времени суток. Возник вопрос касательно методики, а, именно, расчетов, последовательного определения оксида алюминия, обратным титрованием. В ходе проведения анализа сначала оттитровывают трилоном б оксид железа, ушло на титрование, допустим, 0,25мл, затем вносят избыток трилона б, скажем, 10 мл и титруют раствором хлорида железа 3, которого ушло чуть больше чем внесли, 10,1 мл . Вопрос, почему так вышло? В формуле для расчета стоит коэффициент, показывающий соотношение концентраций трилона б и хлорида железа 3, который умножают на остаточный объем титранта. Он равен 0,96, то есть если мы умножим 10,1 на 0,96, получится 9,696, тогда объем хлорида железа в итоге оказывается меньше, чем внесли. Я так понимаю в этом и есть загвоздка, в соотношении концентраций титрантов? Извиняюсь, за, возмонжо, глупые вопросы, но буду весьма признательна за помощь. 

[_agrixolus_]

1 час назад, MaryChem сказал:

титруют раствором хлорида железа 3, которого ушло чуть больше чем внесли,

может вода в криссталогидрате дает погрешности ?

оттитруйте известное количество и у вас будет очень точный титр...

[Леша гальваник]

34 минуты назад, MaryChem сказал:

Возник вопрос касательно методики

А можно скан/фотку методики? И какого состава раствор титруете (вряли же  это взвесь оксидов)?

Как готовите раствор хлорида железа и как устанавливаете его точный титр/молярность?

[MaryChem]

3 часа назад, Леша гальваник сказал:

А можно скан/фотку методики? И какого состава раствор титруете (вряли же  это взвесь оксидов)?

Как готовите раствор хлорида железа и как устанавливаете его точный титр/молярность?

Методика по ГОСТ 8269.1-97, пункт 4.5.1 - определяю полуторные окислы в минеральном порошке. Разложение путем сплавления с карбонатом натрия, выщелачивание солянкой. Раствор титранта готовили до меня, поэтому тут я сказать не могу насколько верно, буду переделывать. Но меня больше интересуют вопросы может ли чисто теоретически остаточный объем быть больше внесенного (может реакция протекает нестехиометрично или медленно), что это за коэффициент поправочный такой, и связана ли эта погрешность с разницей в концентрациях этих титрантов? 

4 часа назад, _agrixolus_ сказал:

может вода в криссталогидрате дает погрешности ?

оттитруйте известное количество и у вас будет очень точный титр...

В госте прописано как готовить данный раствор, не думаю что они не учли этот момент 

[avg]

Конечно, в комплексонометрическом титровании всё не так четко, как в кислотно основном, и возможности индикаторов как правило ограничены. Просто надо делать в соответствии с методикой.

[Леша гальваник]

40 минут назад, MaryChem сказал:

В госте прописано как готовить данный раствор, не думаю что они не учли этот момент 

 

Цитата

 

6,76 г хлорида железа (III)  растворяют в 300 мл воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 и доливают водой до метки.
 

Титр раствора хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой 50 мл раствора хлорида железа (III), переносят его в стакан, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.
 

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка 10 мин, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). Затем осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 20-25 мин до постоянной массы.
 

Титр раствора хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

 

Вы точно не упустили все этапы этого пункта? Не просто растворили 6,76г гигроскопичного гидрата хлорида железа, забив на гравиметрию?

Изменено 22 Января, 2022 в 13:28 пользователем Леша гальваник

[MaryChem]

19 минут назад, Леша гальваник сказал:

 

Вы точно не упустили все этапы этого пункта? Не просто растворили 6,76г гигроскопичного гидрата хлорида железа, забив на гравиметрию?

Да, все было сделано по методике. Может дело в трилоне? Тут сказано концентрация 0,025 М. У нас в лаборатории есть стандарт-титры 0.1 Н. Получается в пересчете это 0.05 Н нужно приготовить, верно?  

[Леша гальваник]

2 часа назад, MaryChem сказал:

Да, все было сделано по методике. Может дело в трилоне? Тут сказано концентрация 0,025 М. У нас в лаборатории есть стандарт-титры 0.1 Н. Получается в пересчете это 0.05 Н нужно приготовить, верно?  

Что, у Вас расхождение ровно в 2 раза?

[_agrixolus_]

16 часов назад, MaryChem сказал:

Да, все было сделано по методике. Может дело в трилоне? Тут сказано концентрация 0,025 М. У нас в лаборатории есть стандарт-титры 0.1 Н. Получается в пересчете это 0.05 Н нужно приготовить, верно?  

Стадарт титр на 0.1 моль разбавить до 0.025 - это к 5 литрам дистилята 1 фиксинал добавить...

[MaryChem]

1 час назад, _agrixolus_ сказал:

Стадарт титр на 0.1 моль разбавить до 0.025 - это к 5 литрам дистилята 1 фиксинал добавить...

Стандарт-титр 0.1 Н. Если мне не изменяет память фактор эквивалентности ЭДТА равен 1/2 в случае катионов металлов.