Что не так с тиосульфатом

[Ximiknew]

Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, провожу титрование гипохлорита тиосульфатом натрия. При титровании первой пробы значение активного хлора оказалось 164г/см^3. Затем, старый тиосульфат (до меня приготовленный) закончился пришлось использовать новый, приготовленный мною неделю назад.  Новый готовила из фиксанала в колбе на 1 л, разбавила всё дистиллированной водой до метки. Во время второго титрования значение оказалось 206, во время третьего титрования 210. В интернете нашла методику, что дя приготовления 0,1н р-ра тиосульфата необходимо использовать кипячённую охлажденную дистиллированную воду, + добавка 0,1 г карбоната натрия. могло ли это повлиять на данные титрования? Как правильно приготовить тиосульфат - получается слабый и весь объём титранта бюретки уходит на 1 титрование, хотя такого не должно быть. 

[Леша гальваник]

Титруете-то быстро? Или дотитровываете после каждого "отката" цвета?

Помнится, на химии ВМС такая лаба была, "активный кислород" определять. Частенько так случалось, что дотитровывание (а это, похоже просто реакция с кислородом воздуха) давали содержание "активного кислорода" больше, чем вся навеска окислителя.

[Ximiknew]

Раньше всегда уходило около 19мл титранта, поэтому до 19 титрую быстро, затем прибавляю постепенно, но изменения не происходят, пока весь почти тиосульфат не уйдёт, обесцвечивания нет  

[Arkadiy]

2 часа назад, Викторияагеева сказал:

Раньше всегда уходило около 19мл титранта, поэтому до 19 титрую быстро, затем прибавляю постепенно, но изменения не происходят, пока весь почти тиосульфат не уйдёт, обесцвечивания нет  

Сдох, готовьте снова и титр определяйте после приготовления

[Леша гальваник]

[terri]

36 минут назад, Arkadiy сказал:

Сдох, готовьте снова и титр определяйте после приготовления

 

3 часа назад, Викторияагеева сказал:

Новый готовила из фиксанала в колбе на 1 л, разбавила всё дистиллированной водой до метки.  

Вот как он мог сдохнуть, если был свежеприготовленный?

Если бы была вода из-под крана, тогда, может, и мог бы, мало ли что в той воде.

Может, дистиллированная вода не свежая?

[Леша гальваник]

6 минут назад, terri сказал:

Вот как он мог сдохнуть, если был свежеприготовленный?

Влажненький был при взвешивании, например = заниженый титр. Потому стоит этот момент все же проверить.

[terri]

2 минуты назад, Леша гальваник сказал:

Влажненький был при взвешивании, например = заниженый титр. Потому стоит этот момент все же проверить.

Да, мысль!

Но этот поправочный коэффициент - это же сколько там растворов всяких готовить.

Попроще нельзя?

К примеру, у нас есть 35% перекись, вот на 100% знаем, что она 35 процентная.

По ней нельзя найти поправочный коэффициент? ?

 

[Леша гальваник]

1 минуту назад, terri сказал:

Да, мысль!

Но этот поправочный коэффициент - это же сколько там растворов всяких готовить.

Попроще нельзя?

К примеру, у нас есть 35% перекись, вот на 100% знаем, что она 35 процентная.

По ней нельзя найти поправочный коэффициент? ?

 

Почему-то не уверен, что перекись подходящий стандарт...

[Ximiknew]

27 минут назад, Леша гальваник сказал:

Влажненький был при взвешивании

Это был фиксанал, я его не взвешивала, или производители могли применить некачественный продукт? 

1 час назад, Леша гальваник сказал:

на полученный поправочный коэффициент затем необходимо умножать количество тиосульфата прошедшего на титрование? по формуле в числителе будет 10, так как объём р-ра бихромата калия = 10см^3?