Калий трет-бутоксид

[terri]

В 11.02.2023 в 21:04, stearan сказал:

да, с этим реально боролись: ... 

Это Вы за точное количество боролись, а у Вас была уверенность, что при охлаждении суспензии у Вас влага не проникла? В своем растворителе Вы определяли воду??

 

У нас подобным образом готовился катализатор, когда синтезировали продукт на базе бензофенона. Плюнули потом на это дело, нам мешала вода, вернее ее следы. Перешли на систему "tBuOK-THF" и вуаля - добились повышения конверсии пунктов на 10. Шеф был мудрый, советуя, как надо работать с трет-бутоксидом калия без хранения его под азотом/аргоном. Баночка хранилась в холодильнике. Быстро отсыпалось на глазок необходимое количество, баночка закрылась и в холодильник (факт, секундное дело). А вот уже потом из отсыпанного нужное количество взвешивалось в реактор, а что лишнее осталось - в отдельную баночку и в холодильник. У него задумка была потом этот "побывавший на воздухе" катализатор использовать в отдельном опыте и сравнить результаты...

[stearan]

В 12.02.2023 в 07:41, terri сказал:

1) за точное количество боролись, 2)при охлаждении суспензии у Вас влага не проникла 3)определяли воду в растворителе

1) да, для определения оптимальных условий нужна была воспроизводимость опытов

2) держали минимальное избыточное давление азотом, чтобы при охлаждении не набирался воздух.

    кстати, этот прием, изначально обусловлен требованием технологии, в последствии здорово помог нам успешно пройти HAZOP 

3) растворимость воды в растворителе очень мала, a Ткип растворителя высокая. при регенерации растворителя ректификацией при пониженном Р вода исчезала практически до нуля.