Определение свободного SO2 в сульфитном щелоке.

[Rozario]

Всем привет.
Прощу помочь, кто разбирается.
Имеется сульфитный щелок после варки целлюлозы. Цель определить содержание свободного SO2. Наиболее подходящий метод нашел в гост 32115. Определение свободного диоксида серы методом титрования йодом.
В госте указано что титрование проводить до появления сине-фиолетовой окраски не исчезающей 15 секунд.
В целом то я получаю сине-фиолетовую окраску и она держится 15 секунд. а вот через 30 секунд или через минуту она пропадает.
Подскажите можно ли использовать полученный результат? или я делаю что-то не так?
если сделать холостой опыт (вода+серная кислота+трилон+крахмал) добавляю 2 капли йода и окраска держится стабильно синяя и не исчезает.
видимо в щелоке присутствуют еще какие то соеднения которые восстанавливают йод...

[grau]

Глянул состав сульфитного щёлока, в нём действительно до фига всего, что может окисляться иодом. Смысл этих 15 секунд кроется, вероятно, в кинетике реакций. Двуокись серы реагирует с иодом с наибольшей скоростью и гасится им в первую очередь, а уж потом постепенно подтягиваются остальные.

[Rozario]

В 13.01.2026 в 16:50, grau сказал:

Глянул состав сульфитного щёлока, в нём действительно до фига всего, что может окисляться иодом. Смысл этих 15 секунд кроется, вероятно, в кинетике реакций. Двуокись серы реагирует с иодом с наибольшей скоростью и гасится им в первую очередь, а уж потом постепенно подтягиваются остальные.

Гост написан для определения свободного SO2 в вине. И в вине тоже много всего что может восстанавливать йод, с более меньшей скоростью, чем SO2.
Вот интересно как это происходит с вином? так же выжидают пока окраска будет держаться 15 секунд? и все что происходит после "15 секунд" уже не имеет значения...

[Arkadiy]

В 13.01.2026 в 15:33, Rozario сказал:

Всем привет.
Прощу помочь, кто разбирается.
Имеется сульфитный щелок после варки целлюлозы. Цель определить содержание свободного SO2. Наиболее подходящий метод нашел в гост 32115. Определение свободного диоксида серы методом титрования йодом.
В госте указано что титрование проводить до появления сине-фиолетовой окраски не исчезающей 15 секунд.
В целом то я получаю сине-фиолетовую окраску и она держится 15 секунд. а вот через 30 секунд или через минуту она пропадает.
Подскажите можно ли использовать полученный результат? или я делаю что-то не так?
если сделать холостой опыт (вода+серная кислота+трилон+крахмал) добавляю 2 капли йода и окраска держится стабильно синяя и не исчезает.
видимо в щелоке присутствуют еще какие то соеднения которые восстанавливают йод...

Марганцовкой оттитруйте

[Rozario]

В 13.01.2026 в 23:40, Arkadiy сказал:

Марганцовкой оттитруйте

Можно ли более подробно?
Не нашел известных методик определения свободного SO2 титрованием KMnO4...