Термическое разложение ацетата аммония

[nonoi3]

Появилось желание получить ацетонитрил(CH3CN).... П.с вещество третьей степени токсичности, при нагревании с щелочью прямого выхода цианида не дает, так что не бекайте про запрет на форуме тем о синтезе цианидов. 

 

Поискал в интернете основные реакции его разложения, что нашел:

CH3COONH4= CH3COOH+ NH3(При 112 - 150 градусах)

CH3COONH4 = СH3CONH2+H2O( 150 - 250 градусов)

CH3COONH4=CH3CN+2H2O( 250-400 градусов)

CH3COONH4=CO2+ H2+ CH3NH2(400-500 градусов)

Планирую получить ацетонитрил дистилляцией , посмотрим на температуры испарения побочных продуктов:

NH3 - понятно, CH3COOH - 118,1 °C, СH3CONH2- 221,2 °C ОДНАКО активно сублимируется и может быть отогнан парами воды с последующим застыванием

CH3CN - 81,6 °C., CH3NH2 - (-6°C)

Из всей этой бяки больше всего проблем с ацетоамидом, Температура плавления — 79–81, то есть может легко оставаться жидким при отгонке с парами как воды, так и ацетонитрила. 

 

Как планирую делать: Смешать высушенный ацетат аммония с сульфатом магния(отнимает воду в перегонном кубе) , после чего нагревать. В лабораторных условиях обычно используют осушитель помощнее, типо P2O5, у меня , к сожалению, только сульфат меди помимо сульфата магния, а он будет давать ацетат меди, который ,разлагаясь, дает ацетон.

Реакции, которые я написал выше, действительно являются самыми важными, побочные продукты разложения ацетата аммония все банально улетят  - это аммиак, угарный газ, углекислый газ, водород, немного HCN, либо останутся в перегонном кубе - смолы и сажа.

Есть еще проблема в образовании ацетона, но его довольно легко отсеять, температура кипения - 56 градусов

 

Какой потенциальный выход ацетонитрила можно ожидать при данной способе получения, и какая у него будет чистота? Я не сомневаюсь, что выход  будет менее 50% в основном из-за того, что ацетаамид является одним из главных продуктов реакции , а сульфат магния слабоват для отнимания воды, еще и при высоких температурах. Можно меньше, главное чище

Еще довольно настораживает, что температура вспышки у многих из веществ здесь очень мала. Но это довольно легко решается вытеснением воздуха аммиаком( как раз требуется в лабораторном методе получения)

Планирую после отгонки провести повторную вместе с карбонатом натрия, чтобы очистить продукт от уксуса. Еще можно будет попробовать термически разлагать уже сам ацетаамид с тем же сульфатом мания

Изменено 27 Марта, 2026 в 11:55 пользователем nonoi3

[Kuxonniy]

Я бы делал сначала ацетамид по методике из вики с мочевиной.

Цитата

Разложением сухого ацетата аммония. Реакцию лучше вести в присутствии 100%-й уксусной кислоты в качестве катализатора. Можно также сплавлять сухой ацетат аммония с сухой мочевиной в качестве водоотнимающего средства (при этом выделяется аммиак и углекислый газ).

А потом попробовал бы в газовой фазе получить ацетонитрил с контролем темперературы. Ну это, если чистота важна.

[nonoi3]

В 27.03.2026 в 15:45, Kuxonniy сказал:

Можно также сплавлять сухой ацетат аммония с сухой мочевиной в качестве водоотнимающего средства (при этом выделяется аммиак и углекислый газ).

Довольно интересно. Единственное, на каком этапе там получается ацетаамид? То есть в результате нагревания смеси ацетата аммония с мочевиной остается чистый ацетаамид, или его надо отгонять? Если остается только он, то высок фактор загрязнения, а если отгоняется, то застынет весь к черту от водяного холодильника. а если без холодильника, то вообще треш

[Kuxonniy]

В 27.03.2026 в 13:08, nonoi3 сказал:

То есть в результате нагревания смеси ацетата аммония с мочевиной остается чистый ацетаамид, или его надо отгонять?

Какая то часть ацетамида точно улетит, часть исходных реагентов не прореагирует. Если температуру сильно не поднимать и меньше времени держать, то улетать будет меньше, но тогда больше останется непрореагировавших исходных веществ. Точно не знаю. В вики нет ссылки на источник.

Нужно либо сразу отгонять, либо чистить то, что останется в реакторе.

[nonoi3]

В 27.03.2026 в 16:44, Kuxonniy сказал:

Нужно либо сразу отгонять, либо чистить то, что останется в реакторе.

ну вот да, тоже про это думаю. у него температура кипения 221 градус, по идее можно попробовать прям в закрытый реактор ацетат аммония с мочевиной поместить и длительное время при 200 градусах прогревать, с клапаном , который выпускает газы, конечно. Просто чтобы не так летел. Спасибо за идею, попробую копать в этом направлении

Изменено 27 Марта, 2026 в 16:47 пользователем nonoi3

[Arkadiy]

В 27.03.2026 в 17:20, nonoi3 сказал:

ну вот да, тоже про это думаю. у него температура кипения 221 градус, по идее можно попробовать прям в закрытый реактор ацетат аммония с мочевиной поместить и длительное время при 200 градусах прогревать, с клапаном , который выпускает газы, конечно. Просто чтобы не так летел. Спасибо за идею, попробую копать в этом направлении

найдите знакомого хроматографиста, у них ацетонитрил основной растворитель, они его пью ведрами